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chenchuan516銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換納米顆粒溶劑熱法（張勇）合成過(guò)程中的問(wèn)題
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本人最近嘗試張勇的溶劑熱法合成上轉(zhuǎn)換納米顆粒，NaYF4（18%Yb，2%Er） 1，先將稱(chēng)好的反應(yīng)物加入6ml油酸，15ml十八烯，然后開(kāi)始升溫至160度，反應(yīng)30分鐘（升溫過(guò)程中，減壓抽去低沸點(diǎn)的溶劑） 2，待體系降至室溫后，加入NaOH，和NH4F,的甲醇溶液，攪拌30分鐘后，開(kāi)始緩慢升溫并減壓抽氣除去甲醇后，升溫至300度反應(yīng)1小時(shí) 每一次反應(yīng)，都是按照上面的實(shí)驗(yàn)步驟反應(yīng)，但是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)有幾個(gè)問(wèn)題 1，不同批次的反應(yīng)，得到的產(chǎn)物用980nm激光照射，發(fā)光強(qiáng)度差別較大，有的時(shí)候所發(fā)出的綠光很亮，但是有的時(shí)候發(fā)光很弱，去照電鏡發(fā)現(xiàn)發(fā)光很弱的樣品，基本都是碎片，就像瓦片掉地上敲碎了一樣 2，到底是什么造成了上述情況？為什么同樣的實(shí)驗(yàn)條件，有的時(shí)候發(fā)光比較強(qiáng)，有的時(shí)候發(fā)光較弱（從電鏡結(jié)果上看，發(fā)光較弱的產(chǎn)物，都是碎片，說(shuō)明晶體沒(méi)有長(zhǎng)好）導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)差異的原因，究竟照成差異的因素是什么，有哪些（特別是對(duì)于這個(gè)反應(yīng)，如果要制備出張勇文章圖片中那樣形貌均一，發(fā)光性能較好的NaYF4（18%Yb，2%Er）？是反應(yīng)過(guò)程中的攪拌速度？反應(yīng)時(shí)間？反應(yīng)溫度？低沸點(diǎn)溶劑或者是甲醇除去的程度？還是？.....關(guān)鍵是我基本就是嚴(yán)格重復(fù)文獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)步驟啊，怎么會(huì)每次都有差別呢？ ps：特別強(qiáng)調(diào)一下，我做10次，還是有5-6次能夠重復(fù)出來(lái)的，但是我現(xiàn)在最納悶的就是為什么剩下的那3-4次，制備出的納米顆粒，形貌那么不好呢，也基本不發(fā)綠光呢？ [ Last edited by chenchuan516 on 2012-6-6 at 17:39 ] |
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請(qǐng)問(wèn)下你做出來(lái)的顆粒粒徑是多少呢？ 可以的話(huà)，幫我看看我實(shí)驗(yàn)的問(wèn)題好嗎？ http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4646398&page=1 謝謝 |
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