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xwzeng2006銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
請大家按文獻幫我設計一下實驗（縮聚反應）
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大家有做過縮聚反應的嗎？是不是在三口瓶中機械攪拌，另一個口抽真空。這樣加熱反應啊。我想問一下抽真空是用水泵還是油泵，能用磁力攪拌嗎？用磁力攪拌怕攪不動，就是粘度大了，機械攪拌抽真空不是很好操作啊。請大家?guī)蛶臀遥x謝！ 85% DL-lactic acid solution (40.0 mL, 0.378 mol of lactic acid) were poured into a 100 mL round flask. After three rounds of nitrogen replacement, this solution was gradually heated to 140 C under reduced pressure for 8 h to remove the water produced. DL-malic acid (20.0 g, 0.149 mmol)was then added to the obtained viscous oligomer of poly(DL-lactic acid) under nitrogen protection. This system was maintained at 140 C with constant stirring under reduced pressure for another 24 h. The resulting PLMAwas dissolved in tetrahydrofuran (THF), and precipitated with a large amount of ethyl ether, and then dried under vacuum. |
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【答案】應助回帖
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xwzeng2006: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 你這個方案很好啊，只是用普通機械攪拌會漏氣嗎？還有就是怎么置換氮氣啊，謝謝 2012-07-03 16:55:21
xwzeng2006: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 你這個方案很好啊，只是用普通機械攪拌會漏氣嗎？還有就是怎么置換氮氣啊，謝謝 2012-07-03 16:55:21
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很簡單啊，三口燒瓶（四口的也可以，一個口直接用玻璃塞子，方便取樣控制終點）+攪拌（用玻璃攪拌漿或者四氟的）+玻璃冷凝管（配套彎頭之類的，注意接冷卻水，哈哈，忘記了就翻一下高中化學書）+獨口燒瓶（接縮合產(chǎn)生的水及低分子的東西）+加熱套+溫度計（三口的塞子，有條件的可以用玻璃套子+乳膠管，實在沒有直接用橡膠塞+四氟帶）+真空泵（油泵）+真空緩沖罐（玻璃罐，有條件的可以在塞子上插入真空表，一定要安裝放空玻璃閥，呵呵，小心沖料）+硬質橡膠管（用于接真空） 如果你膽子小，最好在玻璃真空緩沖灌上粘一些透明膠。  以上是老哥當年合成有機硅樹脂（縮合）經(jīng)常用的裝置，哈哈，簡陋但是實用。 |
6樓2012-06-20 14:23:42
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