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xwzeng2006銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
請(qǐng)大家按文獻(xiàn)幫我設(shè)計(jì)一下實(shí)驗(yàn)（縮聚反應(yīng)）
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大家有做過縮聚反應(yīng)的嗎？是不是在三口瓶中機(jī)械攪拌，另一個(gè)口抽真空。這樣加熱反應(yīng)啊。我想問一下抽真空是用水泵還是油泵，能用磁力攪拌嗎？用磁力攪拌怕攪不動(dòng)，就是粘度大了，機(jī)械攪拌抽真空不是很好操作啊。請(qǐng)大家?guī)蛶臀�，謝謝！ 85% DL-lactic acid solution (40.0 mL, 0.378 mol of lactic acid) were poured into a 100 mL round flask. After three rounds of nitrogen replacement, this solution was gradually heated to 140 C under reduced pressure for 8 h to remove the water produced. DL-malic acid (20.0 g, 0.149 mmol)was then added to the obtained viscous oligomer of poly(DL-lactic acid) under nitrogen protection. This system was maintained at 140 C with constant stirring under reduced pressure for another 24 h. The resulting PLMAwas dissolved in tetrahydrofuran (THF), and precipitated with a large amount of ethyl ether, and then dried under vacuum. |
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xwzeng2006
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2樓2012-06-11 19:54:12
wade04
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zcysrici
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【答案】應(yīng)助回帖
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xwzeng2006: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 你這個(gè)方案很好啊，只是用普通機(jī)械攪拌會(huì)漏氣嗎？還有就是怎么置換氮?dú)獍�，謝謝 2012-07-03 16:55:21
xwzeng2006: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 你這個(gè)方案很好啊，只是用普通機(jī)械攪拌會(huì)漏氣嗎？還有就是怎么置換氮?dú)獍�，謝謝 2012-07-03 16:55:21
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很簡(jiǎn)單啊，三口燒瓶（四口的也可以，一個(gè)口直接用玻璃塞子，方便取樣控制終點(diǎn)）+攪拌（用玻璃攪拌漿或者四氟的）+玻璃冷凝管（配套彎頭之類的，注意接冷卻水，哈哈，忘記了就翻一下高中化學(xué)書）+獨(dú)口燒瓶（接縮合產(chǎn)生的水及低分子的東西）+加熱套+溫度計(jì)（三口的塞子，有條件的可以用玻璃套子+乳膠管，實(shí)在沒有直接用橡膠塞+四氟帶）+真空泵（油泵）+真空緩沖罐（玻璃罐，有條件的可以在塞子上插入真空表，一定要安裝放空玻璃閥，呵呵，小心沖料）+硬質(zhì)橡膠管（用于接真空） 如果你膽子小，最好在玻璃真空緩沖灌上粘一些透明膠。  以上是老哥當(dāng)年合成有機(jī)硅樹脂（縮合）經(jīng)常用的裝置，哈哈，簡(jiǎn)陋但是實(shí)用。 |
6樓2012-06-20 14:23:42
vivien8803
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江水之
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最近很少上論壇，呵呵，不會(huì)漏氣的，市場(chǎng)上有四氟的塑料塞子，和四氟的攪拌槳配合的很好，如果你是用的玻璃的，可以在用一節(jié)乳膠管（尺寸要和你的攪拌槳配套哈），如果你想使用周期長(zhǎng)點(diǎn)，可以在攪拌的時(shí)候滴一滴硅油或者硅脂降低攪拌槳與乳膠之間的磨擦，至于通氮?dú)�，估�?jì)必須要四口燒瓶才行，在另一個(gè)燒瓶口用插入一節(jié)玻璃管（記得也要用塑料塞中間打孔的方式哦，或者直接用玻璃的磨口塞子），最好氮?dú)庖惨锌刂崎y，悠著點(diǎn)，都是玻璃的玩意兒，小心別傷者了。個(gè)人感覺，用加熱套+N口燒瓶的裝置，很多合成實(shí)驗(yàn)都可以做，最大的缺點(diǎn)就是不能加壓，洗燒瓶也很麻煩，哈哈。 |
9樓2012-08-27 16:15:57
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