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夜盡-天明金蟲 (小有名氣)
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[求助]
XRD能用于算晶體尺寸嗎？咋有同學說算的是層間距？能不能給個算尺寸的具體例子
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| 如題！！ |
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2樓2012-06-12 21:29:08
xhtangxh
木蟲 (著名寫手)
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夜盡-天明: 金幣+30 2012-06-18 10:07:03
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這是兩個不同的概念。晶粒尺寸(或者說初級晶粒的平均粒徑)在3~100納米范圍內可以計算，采用的是Scherrer公式，而你同學說的層間距指的是晶面間距(或晶面常數)，采用的是Bragg公式。 通過粉末衍射法計算晶粒大小依據的是粒徑對衍射線的增寬效應，但一般在粒徑大于100納米時這種效應就基本不存在了，此時譜線的寬度取決于儀器本身條件。晶粒本身對X射線衍射峰增寬的貢獻來自兩方面，一是晶格原子的自由度即在晶格上的振動振幅，二是晶格排列畸變即內應力或缺陷，前者在晶粒結晶完好時有極限值，也就是200納米為上限，但一般儀器僅能分辨到100納米。如果要計算粒徑，必須在修正畸變或內應力影響后進行。 Scherrer公式有多種具體形式(取決于線寬采用何種表達方式，一般用半高寬表示時常數取0.89)，但都是反映衍射線凈增寬度與該衍射晶面法向厚度的關系(衍射線凈增寬度指測量寬度減去雙線增寬度(剝離Kα2修正)和儀器本身增寬度的凈值)。由于晶粒生長往往是各向異性的，因此每個峰計算出的結果可能是不同的，要得出晶粒的幾何形貌就必須綜合多個晶面的計算結果。不過由于晶粒個體間往往是有差異的，即單個初級晶粒在大小、形貌、結晶度等方面很難做到一致，所以得出的各個數值都是統(tǒng)計平均值。對三維尺寸在100納米以下的初級晶粒，要估測顆粒形貌范圍最簡單的辦法就是在30~50度衍射角范圍內找三個互為垂直或接近垂直的晶面進行計算，在此角度范圍衍射峰無論強度還是寬度均合適，誤差較小。 至于晶面間距，則與衍射峰單獨對應，只要角度準確，直接用Bragg公式計算就是了。 |
3樓2012-06-13 10:19:17
4樓2012-06-13 14:41:01
chtycool 
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