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夜盡-天明金蟲 (小有名氣)
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[求助]
XRD能用于算晶體尺寸嗎？咋有同學(xué)說算的是層間距？能不能給個(gè)算尺寸的具體例子
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| 如題�。� |
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
夜盡-天明: 金幣+30 2012-06-18 10:07:03
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夜盡-天明: 金幣+30 2012-06-18 10:07:03
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這是兩個(gè)不同的概念。晶粒尺寸(或者說初級(jí)晶粒的平均粒徑)在3~100納米范圍內(nèi)可以計(jì)算，采用的是Scherrer公式，而你同學(xué)說的層間距指的是晶面間距(或晶面常數(shù))，采用的是Bragg公式。 通過粉末衍射法計(jì)算晶粒大小依據(jù)的是粒徑對(duì)衍射線的增寬效應(yīng)，但一般在粒徑大于100納米時(shí)這種效應(yīng)就基本不存在了，此時(shí)譜線的寬度取決于儀器本身?xiàng)l件。晶粒本身對(duì)X射線衍射峰增寬的貢獻(xiàn)來自兩方面，一是晶格原子的自由度即在晶格上的振動(dòng)振幅，二是晶格排列畸變即內(nèi)應(yīng)力或缺陷，前者在晶粒結(jié)晶完好時(shí)有極限值，也就是200納米為上限，但一般儀器僅能分辨到100納米。如果要計(jì)算粒徑，必須在修正畸變或內(nèi)應(yīng)力影響后進(jìn)行。 Scherrer公式有多種具體形式(取決于線寬采用何種表達(dá)方式，一般用半高寬表示時(shí)常數(shù)取0.89)，但都是反映衍射線凈增寬度與該衍射晶面法向厚度的關(guān)系(衍射線凈增寬度指測(cè)量寬度減去雙線增寬度(剝離Kα2修正)和儀器本身增寬度的凈值)。由于晶粒生長(zhǎng)往往是各向異性的，因此每個(gè)峰計(jì)算出的結(jié)果可能是不同的，要得出晶粒的幾何形貌就必須綜合多個(gè)晶面的計(jì)算結(jié)果。不過由于晶粒個(gè)體間往往是有差異的，即單個(gè)初級(jí)晶粒在大小、形貌、結(jié)晶度等方面很難做到一致，所以得出的各個(gè)數(shù)值都是統(tǒng)計(jì)平均值。對(duì)三維尺寸在100納米以下的初級(jí)晶粒，要估測(cè)顆粒形貌范圍最簡(jiǎn)單的辦法就是在30~50度衍射角范圍內(nèi)找三個(gè)互為垂直或接近垂直的晶面進(jìn)行計(jì)算，在此角度范圍衍射峰無論強(qiáng)度還是寬度均合適，誤差較小。 至于晶面間距，則與衍射峰單獨(dú)對(duì)應(yīng)，只要角度準(zhǔn)確，直接用Bragg公式計(jì)算就是了。 |
3樓2012-06-13 10:19:17
4樓2012-06-13 14:41:01
chtycool 
鐵蟲 (正式寫手)
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6樓2014-10-31 19:04:41
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