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lyxiaomi鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
用GC-MS做定量分析為什么結(jié)果起伏非常大？好著急嗚嗚。。。
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求助各位大神，我進(jìn)入我們組以來，做了反應(yīng)后一直是用的GC-MS做定量分析算出產(chǎn)率，這是之前的師兄教我的。具體過程是從反應(yīng)后的混合物中取一定質(zhì)量的樣品，加入500微升去離子水，3毫升乙酸乙酯（這兩個(gè)是用于萃取分離混合物中的有機(jī)和無機(jī)成分），以及100微升的內(nèi)標(biāo)溶液。然后充分震蕩后離心分離，取出上層的有機(jī)部分。再重復(fù)加入兩次乙酸乙酯，總共提取出9毫升左右的有機(jī)層。然后進(jìn)行吹掃蒸發(fā)（因?yàn)閮?nèi)標(biāo)中用的是苯甲酰胺，本來是固體，所以不擔(dān)心用吹掃會(huì)被蒸走），得到固體后再用800微升的乙酸乙酯溶解，過濾后進(jìn)行GC-MS分析。得到內(nèi)標(biāo)和產(chǎn)物的峰面積，取得一個(gè)面積的比值后帶入事先做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算得到產(chǎn)物的含量，最后再除以理論產(chǎn)物質(zhì)量算出產(chǎn)率。 這是我的整個(gè)過程，但是很奇怪的就在于我做了很長一段時(shí)間了，但每次做出來的峰面積之比非常非常的不穩(wěn)定，忽高忽低而且沒有什么規(guī)律，有時(shí)質(zhì)量大的樣品對(duì)應(yīng)得到的峰面積比值甚至比質(zhì)量小的樣品得到的比值還小很多，這樣導(dǎo)致最后算出來的產(chǎn)率的數(shù)值也是忽高忽低而且差距很大很大。我真是快愁死了，問過師兄好幾次，他都說不應(yīng)該會(huì)出現(xiàn)這種情況，除非操作中有錯(cuò)誤，但是我仔細(xì)檢查想了又想，沒發(fā)現(xiàn)有什么操作的錯(cuò)誤啊。我認(rèn)為，因?yàn)樵谑褂脴?biāo)準(zhǔn)曲線之前。做完GC-MS得到的峰面積之比就是不穩(wěn)定的數(shù)據(jù)，就說明在使用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算之前的操作里就有些地方有問題，但是我找不到啊嗚嗚嗚。。。求助各位大神，誰能幫幫我呢？好絕望�。。�！嗚嗚 |
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這個(gè)，這種精細(xì)的實(shí)驗(yàn)確實(shí)有點(diǎn)難度。 4樓2012-06-17 07:21:09
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