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lyxiaomi鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
用GC-MS做定量分析為什么結果起伏非常大？好著急嗚嗚。。。
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求助各位大神，我進入我們組以來，做了反應后一直是用的GC-MS做定量分析算出產(chǎn)率，這是之前的師兄教我的。具體過程是從反應后的混合物中取一定質量的樣品，加入500微升去離子水，3毫升乙酸乙酯（這兩個是用于萃取分離混合物中的有機和無機成分），以及100微升的內標溶液。然后充分震蕩后離心分離，取出上層的有機部分。再重復加入兩次乙酸乙酯，總共提取出9毫升左右的有機層。然后進行吹掃蒸發(fā)（因為內標中用的是苯甲酰胺，本來是固體，所以不擔心用吹掃會被蒸走），得到固體后再用800微升的乙酸乙酯溶解，過濾后進行GC-MS分析。得到內標和產(chǎn)物的峰面積，取得一個面積的比值后帶入事先做好的標準曲線進行計算得到產(chǎn)物的含量，最后再除以理論產(chǎn)物質量算出產(chǎn)率。 這是我的整個過程，但是很奇怪的就在于我做了很長一段時間了，但每次做出來的峰面積之比非常非常的不穩(wěn)定，忽高忽低而且沒有什么規(guī)律，有時質量大的樣品對應得到的峰面積比值甚至比質量小的樣品得到的比值還小很多，這樣導致最后算出來的產(chǎn)率的數(shù)值也是忽高忽低而且差距很大很大。我真是快愁死了，問過師兄好幾次，他都說不應該會出現(xiàn)這種情況，除非操作中有錯誤，但是我仔細檢查想了又想，沒發(fā)現(xiàn)有什么操作的錯誤啊。我認為，因為在使用標準曲線之前。做完GC-MS得到的峰面積之比就是不穩(wěn)定的數(shù)據(jù)，就說明在使用標準曲線進行計算之前的操作里就有些地方有問題，但是我找不到啊嗚嗚嗚。。。求助各位大神，誰能幫幫我呢？好絕望啊�。�！嗚嗚 |
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mlanqiang
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5樓2012-06-17 08:02:58
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2樓2012-06-15 08:37:05
lyxiaomi
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3樓2012-06-17 06:34:53
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這個，這種精細的實驗確實有點難度。 4樓2012-06-17 07:21:09
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