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嶼梵銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
溶劑殘留回收率
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目前在做一個藥物的溶劑殘留，遇到個問題，請教各位： 需要測定樣品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三種溶劑的殘留，可是在做回收率的時候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道問題出在哪里呢？ 樣品是用30%DMF溶解，頂空進(jìn)樣，平衡溫度80度，30min。 氣相條件：初始40度，維持7min，再程序升溫。 內(nèi)標(biāo)為：正丙醇 問題是，不加樣品，做空白回收，用對照計(jì)算，二氯甲烷仍然只有80%多而且重復(fù)性也不是很好。真的不知道問題出在哪里了，請各位指點(diǎn)一下，非常感謝 |
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4樓2012-06-24 14:52:24
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