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liangshuen木蟲 (小有名氣)
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[求助]
有沒有做過RAFT試劑CPDB （二硫代苯甲酸氰基異丙酯）的同學(xué)？求經(jīng)驗(yàn)！
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參考大分子上的一篇文獻(xiàn)，DOI：ma0203445 中間產(chǎn)物PhC(S)S-S(S)CPh按文獻(xiàn)在乙醇中重結(jié)晶，我做的時(shí)候加熱溶解的過程中樣品大部分不能溶解，不溶物形成橡皮糖似的一坨，而溶解了的部分在重結(jié)晶的過程中析出一些油狀物！非常讓人糾結(jié)啊 求有合成過CPDB的同學(xué)分享一下關(guān)于整個(gè)合成步驟的詳細(xì)心得！ |
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柱色譜分離：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用許多小瓶連續(xù)收集紅色部分，可得到一部分純產(chǎn)物。純產(chǎn)物出來(lái)后，后面有一些混合了雜質(zhì)的產(chǎn)物，進(jìn)行第二次柱色譜分離（石油醚/乙酸乙酯=98/2），獲得另一部分純產(chǎn)物。H-NMR結(jié)果與文獻(xiàn)相符，純度較好。 整個(gè)合成的過程，在這里跟大家分享一下。 第一步：二硫代苯甲酸鈉鹽的制備。采用格式試劑法。原料：溴苯，鎂粉，干燥THF，碘，二硫化碳。所用儀器（三口瓶，磁子，量筒100mL、50mL、10mL，球形冷凝管，氮?dú)獬隹谵D(zhuǎn)接頭，滴液漏斗）徹底烘干。在晴朗干燥的天氣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。250mL三口瓶+磁子，裝冷凝管、滴液漏斗、氮?dú)馊肟谌�、氮�(dú)獬隹诮宇^。加入鎂粉1.0g，碘1小粒；加入50mL干燥THF，磁力攪拌，持續(xù)通氮?dú)猓讳灞?.2mL一次性加入燒瓶；準(zhǔn)備室溫水浴，體系放熱較快時(shí)用于降溫；室溫下反應(yīng)3h；二硫化碳2.4mL裝入滴液漏斗，逐滴緩慢加入燒瓶；溫度過高（大于40℃）時(shí)用水浴降溫；繼續(xù)反應(yīng)3h。后處理：旋蒸除去THF，加入60mL水，100mL氫氧化鈉溶液（1mol/L）；抽濾，收集濾液；在500mL分液漏斗中用乙醚洗（50mL*3）。 第二步：用赤血鹽氧化偶聯(lián)，制備中間體PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL燒杯中，加入二硫代苯甲酸鈉水溶液，磁力攪拌；用滴液漏斗向其中緩慢滴加（~5秒1滴）赤血鹽（鐵氰化鉀）溶液（0.2mol/L），析出品紅色沉淀；直至由紅色變?yōu)榛旧蠠o(wú)色，無(wú)更多沉淀析出；抽濾，水洗至洗滌水變?yōu)闊o(wú)色；室溫真空干燥。 第三步：中間體與AIBN回流，生成二硫代氰基異丙酯（CPDB）。AIBN過量20%，在乙酸乙酯中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下80℃回流20h；旋蒸，用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶劑（2/1）溶解；柱色譜分離（93/7; 98/2）；40℃真空干燥。 |
12樓2012-11-06 11:01:14
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10樓2012-10-21 21:09:53
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