 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
- >論壇更新日志 (4103)
- >導(dǎo)師招生 (548)
- >考研 (545)
- >文獻(xiàn)求助 (214)
- >蟲(chóng)友互識(shí) (197)
- >基金申請(qǐng) (143)
- >休閑灌水 (109)
- >論文投稿 (91)
- >碩博家園 (71)
- >考博 (66)
- >教師之家 (59)
- >招聘信息布告欄 (57)
- >博后之家 (44)
- >留學(xué)生活 (31)
- >論文道賀祈福 (29)
- >無(wú)機(jī)/物化 (22)
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 3556 | 回復(fù): 16 | ||||||
liangshuen木蟲(chóng) (小有名氣)
|
[求助]
有沒(méi)有做過(guò)RAFT試劑CPDB （二硫代苯甲酸氰基異丙酯）的同學(xué)？求經(jīng)驗(yàn)！
|
|||||
|
參考大分子上的一篇文獻(xiàn)，DOI：ma0203445 中間產(chǎn)物PhC(S)S-S(S)CPh按文獻(xiàn)在乙醇中重結(jié)晶，我做的時(shí)候加熱溶解的過(guò)程中樣品大部分不能溶解，不溶物形成橡皮糖似的一坨，而溶解了的部分在重結(jié)晶的過(guò)程中析出一些油狀物！非常讓人糾結(jié)啊 求有合成過(guò)CPDB的同學(xué)分享一下關(guān)于整個(gè)合成步驟的詳細(xì)心得！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專(zhuān)輯推薦
 表面活性劑 | RAFT試劑 | RAFT聚合-合成-單體 | 合成 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
huaxuespace» 猜你喜歡
298-一志愿中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
297求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
266求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
化學(xué)工程321分求調(diào)劑
已經(jīng)有17人回復(fù)
-
344求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
312求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專(zhuān)業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
288求調(diào)劑，一志愿華南理工大學(xué)071005
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有13人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 新手，過(guò)柱子后合瓶結(jié)晶析出之后，下一步該怎么進(jìn)行呢，
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 兩端帶羧基的RAFT試劑合成問(wèn)題請(qǐng)教
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 關(guān)于AIBN的干燥
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 關(guān)于三硫代碳酸酯RAFT試劑的制備求助
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 急！求助！幫分析一種二硫代磷酸酯的熒光基團(tuán)及發(fā)射光譜！
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 誰(shuí)做過(guò)五硫化二磷的硫代呀
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 有沒(méi)有青島大學(xué)的同學(xué)
已經(jīng)有11人回復(fù)
- RAFT試劑對(duì)強(qiáng)酸的穩(wěn)定性問(wèn)題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 做過(guò)類(lèi)似反應(yīng)的同學(xué) 請(qǐng)進(jìn)
已經(jīng)有26人回復(fù)
- AIBN、RAFT試劑、單體的比例一般為多少
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 有關(guān)三硫代碳酸酯RAFT試劑的制備問(wèn)題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 關(guān)于氯甲酸異丙酯。
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 關(guān)于3硫酯RAFT試劑R基活性問(wèn)題的疑問(wèn)
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 中青基，有點(diǎn)興奮，寫(xiě)了點(diǎn)感想和經(jīng)驗(yàn)和大家分享，再散點(diǎn)金幣
已經(jīng)有384人回復(fù)
- Western blot 有沒(méi)有大仙做過(guò)Cleaved caspase-3(17kD),求操作經(jīng)驗(yàn)��！
已經(jīng)有11人回復(fù)
- RAFT合成PS-b-P2VP時(shí)遇到的問(wèn)題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 有做過(guò) DM 二硫化二苯并噻唑 的嗎？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于RAFT試劑的問(wèn)題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】RAFT試劑雙硫酯在哪可以買(mǎi)到
已經(jīng)有18人回復(fù)
liangshuen
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1592.5
- 散金: 132
- 紅花: 3
- 帖子: 149
- 在線: 206小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 453647
- 注冊(cè): 2007-11-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
|
柱色譜分離：石油醚/乙酸乙酯=93/7，用許多小瓶連續(xù)收集紅色部分，可得到一部分純產(chǎn)物。純產(chǎn)物出來(lái)后，后面有一些混合了雜質(zhì)的產(chǎn)物，進(jìn)行第二次柱色譜分離（石油醚/乙酸乙酯=98/2），獲得另一部分純產(chǎn)物。H-NMR結(jié)果與文獻(xiàn)相符，純度較好。 整個(gè)合成的過(guò)程，在這里跟大家分享一下。 第一步：二硫代苯甲酸鈉鹽的制備。采用格式試劑法。原料：溴苯，鎂粉，干燥THF，碘，二硫化碳。所用儀器（三口瓶，磁子，量筒100mL、50mL、10mL，球形冷凝管，氮?dú)獬隹谵D(zhuǎn)接頭，滴液漏斗）徹底烘干。在晴朗干燥的天氣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。250mL三口瓶+磁子，裝冷凝管、滴液漏斗、氮?dú)馊肟谌⒌獨(dú)獬隹诮宇^。加入鎂粉1.0g，碘1小粒；加入50mL干燥THF，磁力攪拌，持續(xù)通氮?dú)猓讳灞?.2mL一次性加入燒瓶；準(zhǔn)備室溫水浴，體系放熱較快時(shí)用于降溫；室溫下反應(yīng)3h；二硫化碳2.4mL裝入滴液漏斗，逐滴緩慢加入燒瓶；溫度過(guò)高（大于40℃）時(shí)用水浴降溫；繼續(xù)反應(yīng)3h。后處理：旋蒸除去THF，加入60mL水，100mL氫氧化鈉溶液（1mol/L）；抽濾，收集濾液；在500mL分液漏斗中用乙醚洗（50mL*3）。 第二步：用赤血鹽氧化偶聯(lián)，制備中間體PhC(S)S-S(S)CPh。在500mL燒杯中，加入二硫代苯甲酸鈉水溶液，磁力攪拌；用滴液漏斗向其中緩慢滴加（~5秒1滴）赤血鹽（鐵氰化鉀）溶液（0.2mol/L），析出品紅色沉淀；直至由紅色變?yōu)榛旧蠠o(wú)色，無(wú)更多沉淀析出；抽濾，水洗至洗滌水變?yōu)闊o(wú)色；室溫真空干燥。 第三步：中間體與AIBN回流，生成二硫代氰基異丙酯（CPDB）。AIBN過(guò)量20%，在乙酸乙酯中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下80℃回流20h；旋蒸，用少量石油醚/乙酸乙酯混合溶劑（2/1）溶解；柱色譜分離（93/7; 98/2）；40℃真空干燥。 |
12樓2012-11-06 11:01:14
liangshuen
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1592.5
- 散金: 132
- 紅花: 3
- 帖子: 149
- 在線: 206小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 453647
- 注冊(cè): 2007-11-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
11樓2012-10-22 19:13:44
liangshuen
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1592.5
- 散金: 132
- 紅花: 3
- 帖子: 149
- 在線: 206小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 453647
- 注冊(cè): 2007-11-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
2樓2012-06-28 16:50:44
toucher
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 61.3
- 帖子: 46
- 在線: 11.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 150174
- 注冊(cè): 2005-12-29
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
3樓2012-06-29 11:26:15
toucher
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 61.3
- 帖子: 46
- 在線: 11.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 150174
- 注冊(cè): 2005-12-29
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
4樓2012-06-29 11:27:48
liangshuen
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1592.5
- 散金: 132
- 紅花: 3
- 帖子: 149
- 在線: 206小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 453647
- 注冊(cè): 2007-11-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
5樓2012-07-01 16:05:53
liuquan7180
木蟲(chóng) (知名作家)
- 應(yīng)助: 19 (小學(xué)生)
- 貴賓: 0.204
- 金幣: 30640.6
- 紅花: 4
- 帖子: 8228
- 在線: 630小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 658589
- 注冊(cè): 2008-11-20
- 專(zhuān)業(yè): 藥物分析
6樓2012-08-11 13:26:48
huaxuespace
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 962.6
- 散金: 1284
- 紅花: 2
- 帖子: 465
- 在線: 337.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1234859
- 注冊(cè): 2011-03-16
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
7樓2012-09-17 18:57:20
liangshuen
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1592.5
- 散金: 132
- 紅花: 3
- 帖子: 149
- 在線: 206小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 453647
- 注冊(cè): 2007-11-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
8樓2012-09-18 08:59:24
9樓2012-09-24 09:10:26
huaxuespace
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 962.6
- 散金: 1284
- 紅花: 2
- 帖子: 465
- 在線: 337.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1234859
- 注冊(cè): 2011-03-16
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
10樓2012-10-21 21:09:53
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 liangshuen 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 298-一志愿中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑 +5 | 手機(jī)用戶 2026-03-17 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +10 | 呼呼呼。。。。 2026-03-17 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +8 | 陌宸希 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
[考研] 收復(fù)試調(diào)劑生 +3 | 雨后秋荷 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +9 | yy要上岸呀 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專(zhuān)家開(kāi)始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 考研求調(diào)劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +4 | 是Lupa啊 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 本人考085602 化學(xué)工程 專(zhuān)碩 +16 | 不知道叫什么！ 2026-03-15 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，總分315，考的生物醫(yī)藥，一志愿湖南師范大學(xué)。調(diào)劑到任何專(zhuān)業(yè)都可以 +4 | 小丁想進(jìn)步 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工專(zhuān)碩調(diào)劑 +5 | heming3743 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 0703方向310分求調(diào)劑 +3 | 努力奮斗112 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 小樓。 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 070303一志愿西北大學(xué)學(xué)碩310找調(diào)劑 +5 | d如愿上岸 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料/英一數(shù)二/總分289/已過(guò)A區(qū)線 +6 | 步川酷紫123 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +3 | miaodesi 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +7 | 綠豆芹菜湯 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 277求調(diào)劑 +4 | anchor17 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +3 | 李政瑩 2026-03-12 | 3/150 |
|