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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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南宮辭

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[求助] 關(guān)于制備納米Fe3O4及其包覆。。。求助�。。�

偶需要制備納米級的Fe3O4微粒，并需進一步對其進行包覆（如用SiO2或ZrO2等）。采用化學共沉淀法制備Fe3O4，第一次還可以，得到了亮黑色顆粒，磁性還很強，后來再重復了兩次，結(jié)果不甚理想，都是棕色顆粒，磁性也不好。采用微乳液法，甲苯做油相，發(fā)現(xiàn)分離不是很方便。請問高手，如何才能保證Fe3O4的生成率，如何能有效地控制其粒徑，如何能順利對其進行包覆？急求大神幫助！��！

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1樓 2012-06-29 10:40:47

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mtjushi

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

可能是干燥的時候溫度高了，我做的也出現(xiàn)過類似情況，把干燥溫度降低點就沒問題了。

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人生百年常在醉，算來三萬六千場！

2樓2012-06-29 10:55:27

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引用回帖:

2樓: Originally posted by mtjushi at 2012-06-29 10:55:27
可能是干燥的時候溫度高了，我做的也出現(xiàn)過類似情況，把干燥溫度降低點就沒問題了。

唉，我后面幾次是剛反應(yīng)完就是偏棕色，這都還沒拿去干燥呢，我所重復的步驟也都一樣，唯獨不同之處就在于后面做的量比較小。總是失敗，很是郁悶。

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3樓2012-06-29 14:31:23

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1982228287

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

3樓: Originally posted by 南宮辭 at 2012-06-29 14:31:23
唉，我后面幾次是剛反應(yīng)完就是偏棕色，這都還沒拿去干燥呢，我所重復的步驟也都一樣，唯獨不同之處就在于后面做的量比較小�？偸鞘�，很是郁悶。...

樓主在制備的過程中是不是堿的用量不足，可以測下溶液pH，另外可以再增加原料用量試試，二價Fe稍微過量一些，因為反應(yīng)過程中易被氧化。采用化學共沉淀法制備Fe3O4其實過程挺簡單，但可能粒徑不太理想，也不太好控制吧！

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4樓2012-07-02 21:59:21

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4樓: Originally posted by 1982228287 at 2012-07-02 21:59:21
樓主在制備的過程中是不是堿的用量不足，可以測下溶液pH，另外可以再增加原料用量試試，二價Fe稍微過量一些，因為反應(yīng)過程中易被氧化。采用化學共沉淀法制備Fe3O4其實過程挺簡單，但可能粒徑不太理想，也不太好控制 ...

我后來幾次做比第一次也提高了堿的濃度，反應(yīng)過程中也是不斷地測PH，二價鐵按照文獻所說也用的是過量，結(jié)果卻不盡如人意，的確感覺化學共沉淀法的重復性挺差的，方法簡單，但就是不易控制，簡單的事情做好也很難啊，呵呵。

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5樓2012-07-03 09:23:27

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三尺青峰

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通保護氣，防氧化。

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6樓2012-07-03 10:12:54

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引用回帖:

6樓: Originally posted by 三尺青峰 at 2012-07-03 10:12:54
通保護氣，防氧化。

是，我也在想這個問題，第一次做時是不是氣溫低不易氧化，最近是不是氣溫高加速了氧化，有關(guān)系？試試吧，通氮氣看看。

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7樓2012-07-03 10:20:43

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shylywin

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【答案】應(yīng)助回帖

一般來講，估計你的問題是因為氧沒除干凈。

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8樓2012-07-11 22:49:55

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