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bmc1984123銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
卡-費(fèi)水分測(cè)定法樣品溶解問(wèn)題
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| 本人目前做的一個(gè)凍干需要測(cè)水分，不過(guò)不能在甲醇中很好的溶解，看了一些論壇，有人說(shuō)不溶解也可以測(cè)，有人則說(shuō)一定要完全溶解，哪怕?lián)Q一種能溶的溶劑。我想請(qǐng)問(wèn)一下，一定要用某種溶劑將待測(cè)樣品完全溶解掉才能測(cè)水分嗎？謝謝。 |
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bmc1984123: 金幣+4, ★★★很有幫助 2012-07-03 08:47:54
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在卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法中主要的溶劑為甲醇。但是有一些樣品不溶于甲醇，要測(cè)定這些樣品的含水量，就需要選擇其它溶劑或配合使用多種溶劑使樣品溶解，并將水分釋放出來(lái)。現(xiàn)在，人們常常應(yīng)用多元溶劑來(lái)溶解以前在甲醇中不易溶解的樣品，從而也就擴(kuò)大了卡氏法測(cè)定水分的應(yīng)用范圍。例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶劑，來(lái)溶解測(cè)定奶酪的含水量，可以使得到的s值小于0.5%。其它樣品所所選用的溶劑配制如表3-1所示： 樣品 結(jié)果 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（s） 溶劑 奶酪 27.6% 0.4% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 肝泥香腸 61.6% 0.4% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 芥菜 72.4% 0.6% 正癸醇/二甲酰=1：1 雞精 4.9% 0.3% 正癸醇/二甲酰/甲醇=8：2：1 煙草 11.5% 0.5% 甲醇 木材 9.8% 0.4% 甲醇 丙烯畫(huà)顏料 54.3% 0.5% 二甲酰 表3-1 對(duì)不同溶解性的固體，要依不同樣品的極性和溶解性選擇溶劑，如表3-2，表3-3所示： 固體類型 溶劑及部分操作 微溶固體 甲醇{混合2到3分鐘，但不能在40毫升甲醇中測(cè)量超過(guò)3次} 部分溶解 甲醇：氯仿=1：1或甲醇：正癸醇=1：1{測(cè)量結(jié)果會(huì)超過(guò)真實(shí)結(jié)果10%，所以應(yīng)換用純甲醇} 易溶性固體 甲醇：二甲酰=1：1{可以在40毫升溶劑中進(jìn)行8次測(cè)定。} 表3-2 液態(tài)有機(jī)物 鹽類 冰醋酸 直接 檸檬酸銨 甲醇 丙酮 吡啶 氯化鋇 甲醇 苯 甲醇 氯化鈣 甲醇 丁醇 甲醇或直接 檸檬酸鈣 甲醇 四氯化碳 甲醇 酒石酸鈉 甲醇 氯仿 甲醇 硫酸鋅 甲醇 環(huán)戊醇 甲醇 醋酸鎂 甲醇 乙醚 甲醇 檸檬酸三鈉 甲醇 二烷 甲醇或直接 高氯酸銨 吡啶 吡啶 直接 注：現(xiàn)在有卡爾費(fèi)休試劑專用溶液，某些物質(zhì)用常規(guī)溶劑測(cè)定時(shí)往往得不到準(zhǔn)確結(jié)果，如檸檬酸，環(huán)氧氯丙烷，醛，酮采用相應(yīng)的卡氏專用溶液可得到極佳效果。 二甲苯、甲苯、多元醇、苯、酚、甘油 甲醇 酯 直接 乙醇 直接 甲酰胺、甲酸 直接 表3-3 若是排版有問(wèn)題，可以參考 http://www.testmart.cn/CN/News/NewsText/86130.html |
2樓2012-06-29 17:24:21
houqian387
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【答案】應(yīng)助回帖
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不用測(cè)助溶劑的水分，你只要把助溶劑加進(jìn)去，像滴甲醇一樣，平衡掉溶劑水分就可以了！ 助溶劑可以選擇溶解能力強(qiáng)的溶劑！如：二氯甲烷，D M F ,D M S O ,等，比例可以和甲醇同比例。也可以再增加，但要重新在該比例溶劑下校正水分儀，以確定該比例不影響反應(yīng)正常進(jìn)行，否則就不能使用該比例 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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