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HS-GC-MS測定氨基甲酸乙酯（內(nèi)標法）遇到了很大問題，兩個月仍未解決
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我用HS-GC MS ，SIM模式檢測氨基甲酸乙酯（EC），以氨基甲酸丙酯（PC）作為內(nèi)標。 原來做出來的標準曲線還比較正常，后來換了新柱子，儀器也出現(xiàn)過漏氣問題，也更換了新酒精（柱子、酒精出自一家），就開始出現(xiàn)問題了：1.制作標曲過程中EC的定量非常不準確，甚至出現(xiàn)A物質(zhì)濃度升高，峰面積比降低的情況。最近的一次測定結(jié)果顯示同一批EC濃度逐漸升高的樣品（裝在不同的頂空瓶中）的EC的測定峰高越來越低，2.EC峰后面出現(xiàn)了以前未出現(xiàn)過的雜質(zhì)峰，且峰面積較大。 換過柱子以后，我一共做了四次平行的實驗，和以前比也出現(xiàn)了一些有規(guī)律的現(xiàn)象：1.相同濃度的內(nèi)標，峰面積相對于換柱子之前的那一次測定的峰面積幾乎降低了55%,但是這四次實驗過程中的內(nèi)標的峰面積變化不是很大（內(nèi)標濃度都相同）。2.換柱子之后的四次實驗中，每一次實驗所測樣品都是第一次測定結(jié)果EC后面沒有雜質(zhì)大峰，從第二個樣品開始出現(xiàn)大峰。3.最近的一次實驗，我連續(xù)測定了兩個超純水，第二個超純水中也出現(xiàn)了雜質(zhì)大峰。 |
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