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guoxiuping金蟲 (小有名氣)
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[求助]
無水硫酸鎂干燥后 吸附產(chǎn)物很多產(chǎn)物
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| 因為我做的3,4-二氰基噻吩中間有用水洗,然后用無水硫酸鎂干燥,抽濾就可以啦。旋蒸掉溶劑二氯甲烷,就可以了。但是我把產(chǎn)物放在那用無水硫酸鎂干燥了40小時,抽濾的時候出現(xiàn)了,無水硫酸鎂變成了黃色。(我的粗產(chǎn)物是黃白色),用二氯甲烷洗了好幾次(次數(shù)相當(dāng)?shù)亩啵,但是還是黃色,只是顏色淡了,二氯甲烷仍然能看出淡黃色。無水硫酸鎂不是只有很小的吸附作用,可以用有機(jī)溶劑多洗兩次就基本上可以完全洗干凈嗎?是不是我的產(chǎn)物在里面了?有沒有方法把我的產(chǎn)物弄出來呢? |

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金蟲 (小有名氣)
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1,不知道怎么判斷是否吸附了,但是無水硫酸鎂是白色的,后來變成了黃色的,我的粗產(chǎn)物是黃色的,所以認(rèn)為吸附了。 2,我的產(chǎn)物在DCM里溶解性也不大好,我用粗產(chǎn)物來過柱子(柱層析),相當(dāng)?shù)膽K。本來粗產(chǎn)物還有5點多克,有一個雜質(zhì)點,一個產(chǎn)物點,有DCM E=1:1跑伴,分的很清楚。但是過柱子的時候,上面的沒溶解,一部分融了,開始把雜質(zhì)過完了,后來又有溶解的,連同我的產(chǎn)物和雜質(zhì)點一起出來。相當(dāng)?shù)挠魫灠 ?br />
3,師兄做過,產(chǎn)率也不大高,他做的產(chǎn)率是45%的樣子,最好的一次,但是不是因為過柱子的原因才產(chǎn)率低的。我的粗產(chǎn)率做的還是挺可以的,居然敗在過柱子上。我第一次做的時候 因為只得到了一點幾克,所以用二氯甲烷溶解了,過得很好。這次產(chǎn)率高了,反而做得不好。 |

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