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guoxiuping金蟲 (小有名氣)
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[求助]
無(wú)水硫酸鎂干燥后 吸附產(chǎn)物很多產(chǎn)物
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| 因?yàn)槲易龅?,4-二氰基噻吩中間有用水洗，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥，抽濾就可以啦。旋蒸掉溶劑二氯甲烷，就可以了。但是我把產(chǎn)物放在那用無(wú)水硫酸鎂干燥了40小時(shí)，抽濾的時(shí)候出現(xiàn)了，無(wú)水硫酸鎂變成了黃色。（我的粗產(chǎn)物是黃白色），用二氯甲烷洗了好幾次（次數(shù)相當(dāng)?shù)亩啵�，但是還是黃色，只是顏色淡了，二氯甲烷仍然能看出淡黃色。無(wú)水硫酸鎂不是只有很小的吸附作用，可以用有機(jī)溶劑多洗兩次就基本上可以完全洗干凈嗎？是不是我的產(chǎn)物在里面了？有沒(méi)有方法把我的產(chǎn)物弄出來(lái)呢？ |
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w_hui
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4樓2012-07-04 10:22:54
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1，不知道怎么判斷是否吸附了，但是無(wú)水硫酸鎂是白色的，后來(lái)變成了黃色的，我的粗產(chǎn)物是黃色的，所以認(rèn)為吸附了。 2，我的產(chǎn)物在DCM里溶解性也不大好，我用粗產(chǎn)物來(lái)過(guò)柱子（柱層析），相當(dāng)?shù)膽K。本來(lái)粗產(chǎn)物還有5點(diǎn)多克，有一個(gè)雜質(zhì)點(diǎn)，一個(gè)產(chǎn)物點(diǎn)，有DCM  E=1:1跑伴，分的很清楚。但是過(guò)柱子的時(shí)候，上面的沒(méi)溶解，一部分融了，開始把雜質(zhì)過(guò)完了，后來(lái)又有溶解的，連同我的產(chǎn)物和雜質(zhì)點(diǎn)一起出來(lái)。相當(dāng)?shù)挠魫灠 ?br />
3，師兄做過(guò)，產(chǎn)率也不大高，他做的產(chǎn)率是45%的樣子，最好的一次，但是不是因?yàn)檫^(guò)柱子的原因才產(chǎn)率低的。我的粗產(chǎn)率做的還是挺可以的，居然敗在過(guò)柱子上。我第一次做的時(shí)候 因?yàn)橹坏玫搅艘稽c(diǎn)幾克，所以用二氯甲烷溶解了，過(guò)得很好。這次產(chǎn)率高了，反而做得不好。 |
5樓2012-07-04 10:30:14
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