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8221cheng銀蟲(chóng) (初入文壇)
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求助 ESI-TOF MS轟擊電壓越高 碎片會(huì)越多嗎？
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3樓2012-07-06 08:06:21
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2樓2012-07-06 02:44:45
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【答案】應(yīng)助回帖
soundhorizo: ACI+1, 感謝應(yīng)助 歡迎常來(lái)分析版交流指導(dǎo)^^ 2012-07-08 16:19:08
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機(jī)器的CE設(shè)置是多少呢？ 你所說(shuō)的電壓是指什么voltage? 是capillary voltage？還是 sample cone voltage？ 還是 extraction cone voltage 對(duì)于ESI源來(lái)說(shuō)，如果不是collision energy voltage，上面三個(gè)voltage 中的任何一個(gè)都不是用來(lái)轟擊分子的。 ESI 源的樣品離子化并不是靠電子轟擊，而是通過(guò)噴霧(spray)過(guò)程中甚至在溶液中被質(zhì)子化(或脫質(zhì)子化）而產(chǎn)生的 [M+H]+ ([M-H]-)氣態(tài)離子。 一般的ESI， 大都是通過(guò)調(diào)節(jié)sample cone voltage (也就是調(diào)節(jié)樣品溶液spray 的電壓) 來(lái)調(diào)節(jié)樣品被離子化的程度。 基本沒(méi)有樣品能達(dá)到到100% inpurity。 所以，理論上來(lái)說(shuō)，ESI 的樣品都是含雜質(zhì)的。 MS的檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)是relative intensity，也就是當(dāng)?shù)碗妷簳r(shí)，檢測(cè)器會(huì)被其他易離子化雜質(zhì)小分子飽和，這樣就有可能使得樣品中主要成分反而能被檢測(cè)到的比例更少。 這樣，你所說(shuō)的低電壓碎片比較多，個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該是易電離小分子雜質(zhì)的分子離子峰(m/z)。 而加大電壓，則是增加了在液相中難質(zhì)子化樣品在噴霧過(guò)程的離子化效率。這時(shí)樣品含量的多少起主要作用，其他雜質(zhì)峰信號(hào)相對(duì)減弱。甚至在質(zhì)譜中不可見(jiàn)。 而且ESI的最大優(yōu)點(diǎn)就是它易檢測(cè)到樣品分子離子峰，而不是碎片峰。 當(dāng)然，不排除ESI檢測(cè)到碎片峰的可能性。 如果要確定較小m/z峰是否是某個(gè)分子離子峰的碎片峰，請(qǐng)做MSMS. |
4樓2012-07-07 02:50:41
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