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[求助]
生物樣品檢測限，標曲問題
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我做的是LC-MS,標曲的最低濃度是定量限的多少倍比較好呢？我現(xiàn)在做的樣品響應都比較低，中間濃度的樣品之后E3的響應，峰面積也比較小，因為擔心后續(xù)標曲做的太低的話線性不好，在考慮要不要加大樣品的加入量，所以想知道怎么樣去確定我最低濃度的點是多大比較好？ 小弟第一次做生物樣品，希望做過的大俠能夠給我點指導，謝謝！ |
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白水6177
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【答案】應助回帖
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我是做藥代動力學的，我認為只要你的色譜圖上檢出峰的信噪比不是太小就好，積分的時候不會有手動調(diào)節(jié)影響比較大的情況下，定量下限是可以適當下放的，單級質(zhì)譜不好玩，沒有串級質(zhì)譜穩(wěn)定性好，一般盡量壓縮批次樣品的數(shù)量和整批進樣時間，保證質(zhì)控數(shù)據(jù)均合格。 再一個，在藥代的要求中，只要你能測到Cmax的十分之一到二十分之一之間或者測到藥物的三到五個半衰期，就認為你的定量下限是有意義的。 標準曲線在做生物樣本時都采用加權(quán)的方式進行計算，用W=1/C2，即濃度平方的倒數(shù)來加權(quán)，加權(quán)后對標線范圍內(nèi)的各個濃度點都有照顧，準確度都有提高。 |
4樓2012-07-10 16:13:25
一只拖鞋827
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【答案】應助回帖
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TLC菜鳥: 金幣+10, ★★★很有幫助, 即使我的中間濃度的樣品響應只有E3也沒有關(guān)系么？ 2012-07-09 21:37:00
leecius: 金幣+1, 謝謝參與，歡迎常來小木蟲交流學習！ 2012-07-10 09:00:53
TLC菜鳥: 金幣+10, ★★★很有幫助, 即使我的中間濃度的樣品響應只有E3也沒有關(guān)系么？ 2012-07-09 21:37:00
leecius: 金幣+1, 謝謝參與，歡迎常來小木蟲交流學習！ 2012-07-10 09:00:53
| 你這個是做怎么做方法的問題：1、先利用標準品做出儀器的檢出限，一般稀釋到信噪比約為3時的濃度為你所建立的方法的檢出限；2、做線性范圍，一般線性范圍的第一個濃度為檢出限的3-5倍，然后兩個數(shù)量級之間至少有一個點，大約取到7個點的時候，基本就差不多了；比如，你的檢出限為1ppm,線性范圍一般為：3,5,10,20,50,100,200,500,1000ppm。然后利用Excel，C，A求出相對應的線性方程及相關(guān)系數(shù)；3、做RSD；4、做回收率；4、實際樣品分析； |
2樓2012-07-09 20:05:04
一只拖鞋827
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3樓2012-07-10 08:41:23
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