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han211225

木蟲 (正式寫手)


[交流] 清洗使用油酸合成的納米顆粒

根據Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals'',高溫分解油酸鹽制備納米粒,使用十八烯做溶劑,怎么能夠洗掉多余的有機物?如何得到高產率,高分散性的無機納米顆粒?

文獻提到使用大量的乙醇沉淀納米顆粒,一次反應就可以得到幾十克納米顆粒。該方法的確可以得到團聚了的納米顆粒。這種顆粒很難再分散到己烷或環(huán)己烷等非極性有機溶劑中(即便使用超聲波)。
如果使用乙醇和己烷或者甲苯交替數次清洗,就可以得到分散性比較好的納米顆粒(該納米顆粒可以重新分散到非極性溶劑中)。但是產率很低,每次清洗都會損失產物。經過多次清洗以后,納米顆粒的比例也很難達到50%以上。

不知有沒有什么好的辦法可以除去多余的有機物?得到高產率,高分散性的無機納米顆粒?

[ Last edited by han211225 on 2012-7-13 at 22:02 ]
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楊氏集團

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
為什么不用環(huán)己烷試試呀。。。
2樓2012-07-06 14:02:51
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lllltt

鐵桿木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我是連用乙醇沉淀都沉不下來
3樓2012-07-06 14:52:03
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陽光西騎士

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
樓主試驗方法肯定有問題,我用乙醇沉淀了四五次,依舊可以完美溶于正己烷或者環(huán)己烷  有圖


http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4324689
8樓2012-07-07 09:03:07
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seancage

禁蟲 (正式寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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18樓2012-07-09 15:14:32
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seancage

禁蟲 (正式寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
本帖內容被屏蔽

19樓2012-07-09 15:17:21
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普通回帖

wine0431

榮譽版主 (知名作家)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
做納米材料很少關注產率的啊
4樓2012-07-06 15:40:47
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yetaieva

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
只是除掉有機物,可以嘗試丙酮
5樓2012-07-06 18:02:12
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han211225

木蟲 (正式寫手)


環(huán)己烷已經試過了,和甲苯差不多?梢杂眯Ч话。

(納米材料很少關注產率的)的確是這樣。但是在Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''中提到一次可以合成幾十克納米顆粒,差率不高至少產量還是不低的。
我只是想問一下有沒有一種方法可以得到高比例無機納米顆粒,有機物低于50%(用TGA可以測有機物的比例),產率不一定很高,但希望能向文獻那樣,一次制備十幾克納米顆粒。

甲苯,環(huán)己烷和乙醇交叉清洗都用過了,只用丙酮根本不行。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-6 at 22:50 ]
6樓2012-07-06 22:40:12
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Q.Tan

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
這玩意兒確實不好洗,太影響照TEM了。
7樓2012-07-07 09:01:02
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陽光西騎士

木蟲 (正式寫手)


★ ★
han211225: 金幣+2 2012-07-08 13:06:37
根本不用交替洗滌,乙醇沉淀,去掉上清,再沉淀,再去掉上清,反復幾次,仍舊可以完美溶于正己烷或者環(huán)己烷
9樓2012-07-07 09:04:15
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han211225

木蟲 (正式寫手)


送鮮花一朵
謝謝陽光西騎士

不知您是否用TGA測定過產物中無機納米顆粒的比例?
如果只用乙醇加超聲清洗,很難洗干凈。加入乙醇會得到納米顆粒沉淀,再使用環(huán)己烷溶解沉淀,再添加乙醇得到沉淀,再溶解,經過3次洗滌可以得到納米顆粒約為20%左右,經過5次洗滌可以得到30%左右的納米顆粒。但是這個方法很難達到50%以上。使用該方法,不管清洗幾次得到的混合物總是可以分散到環(huán)己烷中的。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-7 at 16:40 ]
10樓2012-07-07 16:29:57
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wangjingouc

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
你好,我剛看過這篇文獻,文獻中提到的加熱到320℃是在油浴鍋中進行的嗎?需要通惰性氣體嗎?
11樓2012-07-07 16:30:58
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han211225

木蟲 (正式寫手)


不可能,一般的油浴油使用溫度低于200度。高溫硅油不應高于250度。
320度只能使用加熱套或者高溫的電磁攪拌器。至于惰性氣體根據情況看你合成什么納米顆粒,有的需要,有的不需要。有機溶劑高溫反應有一定危險,一定要注意安全?赡艿脑挶M量使用惰性氣體。
12樓2012-07-07 16:37:54
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millor9

捐助貴賓 (正式寫手)


★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
han211225: 金幣+2 2012-07-08 13:07:05
嘗試使用甲苯+乙醇(體積比1:3)先超聲,后離心試試~
13樓2012-07-07 21:40:06
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
13樓: Originally posted by millor9 at 2012-07-07 21:40:06
嘗試使用甲苯+乙醇(體積比1:3)先超聲,后離心試試~

我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的,3個循環(huán)后可得納米顆粒20%,5個循環(huán)后可得30%。納米顆粒很難達到50%以上。
清洗后離心管底部少量聚集的納米顆粒,可以達到70%,卻不能在分散回非極性溶劑中。
14樓2012-07-08 00:11:23
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han211225

木蟲 (正式寫手)


我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的,3個循環(huán)后可得納米顆粒20%,5個循環(huán)后可得30%。納米顆粒很難達到50%以上。
清洗后離心管底部少量聚集的納米顆粒,可以達到70%,卻不能在分散回非極性溶劑中。
15樓2012-07-08 13:10:14
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millor9

捐助貴賓 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
14樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-08 00:11:23
我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的,3個循環(huán)后可得納米顆粒20%,5個循環(huán)后可得30%。納米顆粒很難達到50%以上。
清洗后離心管底部少量聚集的納米顆粒,可以達到70%,卻不能在分散回非極性溶劑中。...

我做硫化物納米晶都是用甲苯+乙醇(體積比1:3)洗的,一般洗2次以內,納米晶還可以分散回非極性溶劑,但是如果洗的次數多了,就分散不回去了。。。
16樓2012-07-09 09:47:43
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han211225

木蟲 (正式寫手)


比較懷疑你的方法,只洗兩次很難得到高比例的納米顆粒。
我明天會試一試,看看是否可行。多謝
17樓2012-07-09 13:02:16
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鷹羽龍

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
牛叉啊,一次做出幾十克?發(fā)nature子刊多可惜啊不知道樓主說的30%50%什么的是什么概念?是說納米顆粒分散在溶液中去做TGA得到的比例?還是顆粒干燥之后去測TGA得到的百分比?
20樓2012-07-09 15:44:23
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陽光西騎士

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
謝謝陽光西騎士

不知您是否用TGA測定過產物中無機納米顆粒的比例?
如果只用乙醇加超聲清洗,很難洗干凈。加入乙醇會得到納米顆粒沉淀,再使用環(huán)己烷溶解沉淀,再添加乙醇得到沉淀,再溶解,經過3次洗滌可以得 ...

我每次沉淀完用磁鐵吸附,基本上上清都是很淡的顏色,沒有出現上清很黑的情況,納米粒子應該損失不大
21樓2012-07-09 16:33:07
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陽光西騎士

木蟲 (正式寫手)


★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
han211225: 金幣+2 2012-07-11 10:59:26
引用回帖:
10樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
謝謝陽光西騎士

不知您是否用TGA測定過產物中無機納米顆粒的比例?
如果只用乙醇加超聲清洗,很難洗干凈。加入乙醇會得到納米顆粒沉淀,再使用環(huán)己烷溶解沉淀,再添加乙醇得到沉淀,再溶解,經過3次洗滌可以得 ...

我是只用乙醇的,乙醇沉淀,然后吸出上清,再加乙醇,再吸出上清,重復四五次,所得顆粒可以完美溶于正己烷。會不會是你的試驗方法有問題?反應中是否磁力攪拌?是否通氮氣回流?
22樓2012-07-09 17:12:22
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jijicheng88

金蟲 (正式寫手)


我們一般用正己烷 離心
23樓2012-07-09 18:36:38
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
20樓: Originally posted by 鷹羽龍 at 2012-07-09 15:44:23
牛叉啊,一次做出幾十克?發(fā)nature子刊多可惜啊不知道樓主說的30%50%什么的是什么概念?是說納米顆粒分散在溶液中去做TGA得到的比例?還是顆粒干燥之后去測TGA得到的百分比?

30% 的意思就是經過多次洗滌,真空干燥之后用TGA測定無機物的百分比。
24樓2012-07-10 12:57:19
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
21樓: Originally posted by 陽光西騎士 at 2012-07-09 16:33:07
我每次沉淀完用磁鐵吸附,基本上上清都是很淡的顏色,沒有出現上清很黑的情況,納米粒子應該損失不大...

謝謝,可惜我做的不是磁性氧化鐵。所以無法磁場分離,只能用沉淀加離心。
25樓2012-07-10 12:59:04
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
22樓: Originally posted by 陽光西騎士 at 2012-07-09 17:12:22
我是只用乙醇的,乙醇沉淀,然后吸出上清,再加乙醇,再吸出上清,重復四五次,所得顆?梢酝昝廊苡谡和。會不會是你的試驗方法有問題?反應中是否磁力攪拌?是否通氮氣回流?...

合成過程沒有任何問題,問題是要得到高比例的無機物比較難。
經過5次洗滌液只能到30%左右。
26樓2012-07-10 13:01:24
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
23樓: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-09 18:36:38
我們一般用正己烷 離心

我們的離心機速度不夠快,只有4000RPM。所以只能能先沉淀在離心。
27樓2012-07-10 13:02:28
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jijicheng88

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
27樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-10 13:02:28
我們的離心機速度不夠快,只有4000RPM。所以只能能先沉淀在離心。...

4000是太低了。。。我們至少都8000以上 效果很好
28樓2012-07-10 13:24:07
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
28樓: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-10 13:24:07
4000是太低了。。。我們至少都8000以上 效果很好...

你有沒有測過無機物的百分含量?
29樓2012-07-10 13:59:38
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jijicheng88

金蟲 (正式寫手)


★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
han211225: 金幣+2 2012-07-11 10:59:15
引用回帖:
29樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-10 13:59:38
你有沒有測過無機物的百分含量?...

無機物的百分含量?這好像沒測過
一般是離心完之后干燥 然后后去做一下XRD、紅外還有冷場發(fā)射
30樓2012-07-10 14:47:58
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han211225

木蟲 (正式寫手)


本人試小劑量用50倍的乙醇和甲苯混合溶液洗可以使無機物比例達到50%以上。
不過這個方法,很費溶劑。不知有沒有其他的好辦法?
31樓2012-07-11 11:02:58
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han211225

木蟲 (正式寫手)


han211225: 回帖置頂 2012-07-13 22:03:29
han211225: 取消置頂 2012-07-13 22:04:07
看來還是沒有好辦法呀
32樓2012-07-12 14:30:01
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han211225

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
32樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-12 14:30:01
看來還是沒有好辦法呀

等候高手的出現
33樓2012-07-13 22:04:45
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han211225

木蟲 (正式寫手)


等候高手的出現
34樓2012-07-15 02:57:01
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han211225

木蟲 (正式寫手)


等候高手的出現
35樓2012-07-24 09:07:05
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wenai3

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
好貼 順便問一下 乙醇為啥能夠沉淀納米顆粒?
36樓2012-11-05 09:08:47
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han211225

木蟲 (正式寫手)


乙醇與甲苯的極性不同所導致的。
37樓2012-11-05 12:45:19
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寸草有心

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
22樓: Originally posted by 陽光西騎士 at 2012-07-09 17:12:22
我是只用乙醇的,乙醇沉淀,然后吸出上清,再加乙醇,再吸出上清,重復四五次,所得顆?梢酝昝廊苡谡和。會不會是你的試驗方法有問題?反應中是否磁力攪拌?是否通氮氣回流?...

你是直接往沉淀中加無水乙醇嗎?這樣的話沉淀豈不是不能分散 這樣子怎么洗呢?
38樓2013-04-18 21:51:43
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寸草有心

銅蟲 (小有名氣)


引用回帖:
31樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-11 11:02:58
本人試小劑量用50倍的乙醇和甲苯混合溶液洗可以使無機物比例達到50%以上。
不過這個方法,很費溶劑。不知有沒有其他的好辦法?

“無機物比例達到50%以上”這個50%是什么意思呢?
39樓2013-04-18 21:53:20
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寸草有心

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
謝謝陽光西騎士

不知您是否用TGA測定過產物中無機納米顆粒的比例?
如果只用乙醇加超聲清洗,很難洗干凈。加入乙醇會得到納米顆粒沉淀,再使用環(huán)己烷溶解沉淀,再添加乙醇得到沉淀,再溶解,經過3次洗滌可以得 ...

“產物中無機納米顆粒的比例”是什么意思?具體是指誰與誰的比例?
40樓2013-04-18 21:55:29
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jackmou

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
請問你解決這個問題了沒?我也是同樣的問題!是不是跟合成的粒徑有關呢?我在想
41樓2013-09-09 00:42:00
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lychee0924

新蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
6樓: Originally posted by han211225 at 2012-07-06 22:40:12
環(huán)己烷已經試過了,和甲苯差不多?梢杂眯Ч话。

(納米材料很少關注產率的)的確是這樣。但是在Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''中提到一次可以合成幾十克納米顆粒 ...

用正戊烷試一下,聽說的。

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
42樓2013-09-09 10:03:05
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一路同行

禁蟲 (小有名氣)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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43樓2013-12-05 20:02:29
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一路同行

禁蟲 (小有名氣)

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44樓2013-12-05 20:03:27
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一路同行

禁蟲 (小有名氣)

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45樓2013-12-05 20:04:14
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jijicheng88

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
44樓: Originally posted by 一路同行 at 2013-12-05 20:03:27
你好,我想請教一下,我是在十八烯 油酸中分解油酸鐵,分解完畢之后想測一下VSM曲線,但是必須要求是粉末,我也是用己烷 乙醇洗了好多遍,但是還是70度烘箱中烘了好幾天還是一種發(fā)粘的狀態(tài),不知您有什么相關經驗? ...

肯定是沒洗干凈 我之前也遇到過。十八烯你可以用正己烷跟乙醇洗 油酸也差不多 離心一次超聲一次 然后重復 或者用正己烷跟乙醇的混合溶劑洗 效果會好一點
46樓2013-12-06 00:23:22
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cgb8241016

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
46樓: Originally posted by jijicheng88 at 2013-12-06 00:23:22
肯定是沒洗干凈 我之前也遇到過。十八烯你可以用正己烷跟乙醇洗 油酸也差不多 離心一次超聲一次 然后重復 或者用正己烷跟乙醇的混合溶劑洗 效果會好一點...

你好,請問一下你用這種方法洗過的之后真的能將粘稠的納米顆粒干燥成粉末的狀的嗎?
我用正己烷將制備的好的納米顆粒分散好后,將其靜置在10℃以下的環(huán)境一夜,第二天發(fā)現燒杯底部為粘稠狀的黑色物質,上面為清澈的正己烷溶劑,在正己烷溶劑中包含結成冰花的十八烯,不知道底部的黑色物質是不是純的納米顆粒??
47樓2013-12-28 14:48:07
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寒塘鶴影89

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16樓: Originally posted by millor9 at 2012-07-09 09:47:43
我做硫化物納米晶都是用甲苯+乙醇(體積比1:3)洗的,一般洗2次以內,納米晶還可以分散回非極性溶劑,但是如果洗的次數多了,就分散不回去了。。。...

請問大神做的有沒有硫化鋅樣品呀
48樓2015-05-14 14:03:14
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sisteryan

新蟲 (初入文壇)



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你好,請問你用乙醇和環(huán)己烷交替清洗 ,是每次靜止分離嗎,還是離心洗滌的,我也在做同樣的實驗,乙醇離心洗滌3次后,干燥的粉體不能再分散在環(huán)己烷中了,請問你是怎么做的呢?
49樓2015-06-20 13:21:32
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513777694

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9樓: Originally posted by 陽光西騎士 at 2012-07-07 09:04:15
根本不用交替洗滌,乙醇沉淀,去掉上清,再沉淀,再去掉上清,反復幾次,仍舊可以完美溶于正己烷或者環(huán)己烷

沉淀是完全沉淀嗎?也就是在倒上清的時候不會倒出來,我現在做的時候有一部分能離下來,一部分還是液體狀態(tài),感覺十八烯沒有洗掉。
50樓2015-07-23 09:52:01
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