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萬古霉素鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
異丙醇鋁做引發(fā)劑合成PLA中是否需要純化
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| 最近用異丙醇鋁做引發(fā)劑開環(huán)合成PLA的嘗試，發(fā)現(xiàn)沒有聚合。文獻中說異丙醇鋁要蒸餾后再用，是不是因為我跳過這個步驟直接使用了異丙醇鋁導致無法聚合？或者說是無水無氧條件不夠嚴格導致？ 請有相關合成經(jīng)驗的朋友給予點建議。 |
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2樓2012-07-08 09:33:50
萬古霉素
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3樓2012-07-08 11:55:12
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為啥不采用熔融開環(huán)聚合 
4樓2012-07-08 16:55:56
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7樓2012-07-10 06:50:25
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8樓2012-07-10 06:51:20
9樓2012-07-10 11:35:06
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
萬古霉素: 金幣+5, ★有幫助 2012-07-11 05:24:31
萬古霉素: 金幣+5, ★有幫助 2012-07-11 05:24:31
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首先鈉與二苯甲酮回流制備無水的四氫呋喃，氮氣保護，100ML三口燒瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大約30ML~40ML四氫呋喃后，殘留的體系就是無水的丙交酯的四氫呋喃溶液，然后加入催化劑辛酸亞錫，蒸出10MLTHF（此步驟是為了除去可能存在于辛酸亞錫中的微量水分，若能確保催化劑無水，可以省去這步），加入引發(fā)劑如正丁醇（預先干燥，氫化鈣回流蒸出），反應48小時。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。 甲苯法類似，共沸除水溫度是125攝氏度，反應溫度90~120度即可，反應時間24h |
10樓2012-07-10 11:35:12
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