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萬(wàn)古霉素鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
異丙醇鋁做引發(fā)劑合成PLA中是否需要純化
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| 最近用異丙醇鋁做引發(fā)劑開(kāi)環(huán)合成PLA的嘗試，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有聚合。文獻(xiàn)中說(shuō)異丙醇鋁要蒸餾后再用，是不是因?yàn)槲姨^(guò)這個(gè)步驟直接使用了異丙醇鋁導(dǎo)致無(wú)法聚合？或者說(shuō)是無(wú)水無(wú)氧條件不夠嚴(yán)格導(dǎo)致？ 請(qǐng)有相關(guān)合成經(jīng)驗(yàn)的朋友給予點(diǎn)建議。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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首先鈉與二苯甲酮回流制備無(wú)水的四氫呋喃，氮?dú)獗Ｗo(hù)，100ML三口燒瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大約30ML~40ML四氫呋喃后，殘留的體系就是無(wú)水的丙交酯的四氫呋喃溶液，然后加入催化劑辛酸亞錫，蒸出10MLTHF（此步驟是為了除去可能存在于辛酸亞錫中的微量水分，若能確保催化劑無(wú)水，可以省去這步），加入引發(fā)劑如正丁醇（預(yù)先干燥，氫化鈣回流蒸出），反應(yīng)48小時(shí)。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。 甲苯法類似，共沸除水溫度是125攝氏度，反應(yīng)溫度90~120度即可，反應(yīng)時(shí)間24h |
9樓2012-07-10 11:35:06
2樓2012-07-08 09:33:50
萬(wàn)古霉素
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 6 (幼兒園)
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- 專業(yè): 有機(jī)高分子功能材料
3樓2012-07-08 11:55:12
wuqin520
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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- 注冊(cè): 2010-09-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物醫(yī)用高分子材料
為啥不采用熔融開(kāi)環(huán)聚合 
4樓2012-07-08 16:55:56
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