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winsor270木蟲 (正式寫手)
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[求助]
如何利用GC和1H NMR測定聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的轉(zhuǎn)化率
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最近在做AGET ATRP的過程中測定單體的轉(zhuǎn)化率遇到了問題，以前一直用重量法測定，但是覺得還是不夠準(zhǔn)確�？吹胶芏辔墨I(xiàn)用到GC或1H NMR測定單體的轉(zhuǎn)化率，所以想試試看。本人對(duì)GC和1H NMR不是很熟，希望高人能對(duì)苯乙烯和甲基丙烯酸縮水甘油酯這兩種單體的轉(zhuǎn)化率測定方法給出詳細(xì)的步驟，萬分感謝�。�！ |
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polywind
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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以GC為測試手段時(shí)，需要加入一個(gè)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)要與體系中的溶劑，單體能完全互溶，沸點(diǎn)高一些，保證在聚合溫度下不容易揮發(fā)損失。內(nèi)標(biāo)的加入量可以是單體的10到20%左右。你這個(gè)體系用苯甲醚合適。GC的峰強(qiáng)與對(duì)應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量成正比。聚合過程中，單體轉(zhuǎn)化為聚合物后不能被GC檢測到，而剩余的單體可以被檢測到，因此單體的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比會(huì)越來越小，通過這個(gè)比值與未反應(yīng)時(shí)的比值進(jìn)行對(duì)比，就可以求得轉(zhuǎn)化率。 用H-NMR測轉(zhuǎn)化率時(shí)，是利用雙鍵氫對(duì)應(yīng)的峰面積比上單體即聚合物鏈（聚合前后，這些峰位置變化不大，面積不變）上側(cè)基某種氫質(zhì)子的面積（如此處的苯環(huán)或GMA上環(huán)氧基團(tuán)上的氫質(zhì)子峰面積）之值的變化來進(jìn)行的。 |
2樓2012-07-23 12:17:06
winsor270
木蟲 (正式寫手)
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4樓2012-08-01 23:35:09
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