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winsor270木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
如何利用GC和1H NMR測(cè)定聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸縮水甘油酯的轉(zhuǎn)化率
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最近在做AGET ATRP的過(guò)程中測(cè)定單體的轉(zhuǎn)化率遇到了問(wèn)題,以前一直用重量法測(cè)定,但是覺(jué)得還是不夠準(zhǔn)確?吹胶芏辔墨I(xiàn)用到GC或1H NMR測(cè)定單體的轉(zhuǎn)化率,所以想試試看。本人對(duì)GC和1H NMR不是很熟,希望高人能對(duì)苯乙烯和甲基丙烯酸縮水甘油酯這兩種單體的轉(zhuǎn)化率測(cè)定方法給出詳細(xì)的步驟,萬(wàn)分感謝。! |
討論帖 |
木蟲(chóng) (正式寫手)
小博士生,請(qǐng)多指教

木蟲(chóng) (正式寫手)
鐵桿木蟲(chóng)
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以GC為測(cè)試手段時(shí),需要加入一個(gè)內(nèi)標(biāo)物質(zhì),內(nèi)標(biāo)要與體系中的溶劑,單體能完全互溶,沸點(diǎn)高一些,保證在聚合溫度下不容易揮發(fā)損失。內(nèi)標(biāo)的加入量可以是單體的10到20%左右。你這個(gè)體系用苯甲醚合適。GC的峰強(qiáng)與對(duì)應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量成正比。聚合過(guò)程中,單體轉(zhuǎn)化為聚合物后不能被GC檢測(cè)到,而剩余的單體可以被檢測(cè)到,因此單體的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比會(huì)越來(lái)越小,通過(guò)這個(gè)比值與未反應(yīng)時(shí)的比值進(jìn)行對(duì)比,就可以求得轉(zhuǎn)化率。 用H-NMR測(cè)轉(zhuǎn)化率時(shí),是利用雙鍵氫對(duì)應(yīng)的峰面積比上單體即聚合物鏈(聚合前后,這些峰位置變化不大,面積不變)上側(cè)基某種氫質(zhì)子的面積(如此處的苯環(huán)或GMA上環(huán)氧基團(tuán)上的氫質(zhì)子峰面積)之值的變化來(lái)進(jìn)行的。 |

木蟲(chóng) (正式寫手)
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