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porenbuhao新蟲 (初入文壇)
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[求助]
為什么總是得不到要的點(diǎn)?
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我的實(shí)驗(yàn)是:將3-、4-聯(lián)苯酸酐于65攝氏度溶解在二氧六環(huán)中,形成飽和溶液,再移到50攝氏度恒溫。這樣,過飽和溶液析出晶體。分別將部分液相和濕固相溶解稀釋定容,使用濕渣法,高效液相色譜分別測(cè)定液相和濕固相中兩種溶質(zhì)的峰面積,經(jīng)過處理,分別得到溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 然后,我就有一大堆的疑惑了。 首先,液相色譜進(jìn)樣20微升,那為什么稀釋倍數(shù)只是定容瓶的稀釋倍數(shù),而與20微升無關(guān)? 其次,在三組分組成圖上,液相和濕固相的延長(zhǎng)線理論上會(huì)交于一點(diǎn)。而那一點(diǎn)是復(fù)合物的組成呢,還是干燥溶質(zhì)的實(shí)際組成? 還有,我現(xiàn)在得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)往往找不到明顯的交點(diǎn),液相點(diǎn)和濕固相點(diǎn)的延長(zhǎng)線雜亂無章。(很苦惱的說) 自己分析一下原因:可能是我在配過飽和溶液這一步做不好(一步錯(cuò),步步錯(cuò)啊)。在高于50攝氏度的溫度下,我配的溶液不是澄清透明的,倒是渾濁不清。相信是有很多溶質(zhì)沒有溶解完全?墒巧晕㈧o置,渾濁液還是沒有產(chǎn)生沉淀。我就將這樣的液體看做是過飽和溶液置于恒溫了。懸浮的溶質(zhì)會(huì)影響濕固相的組成。不知道我的分析是否正確。如果錯(cuò)的話,懇請(qǐng)高手賜教,究竟應(yīng)該是怎么樣的。 還有一個(gè)原因可能是我將濕固相取出來后,放得太久,以至于濕固相太干了,破壞了一些不穩(wěn)定的鍵。老師說的,濕固相越干,和液相的距離越大,作圖時(shí)受到的誤差干擾越小。 拜托各位大神了。 |
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