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porenbuhao新蟲 (初入文壇)
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[求助]
為什么總是得不到要的點(diǎn)？
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我的實(shí)驗(yàn)是：將3-、4-聯(lián)苯酸酐于65攝氏度溶解在二氧六環(huán)中，形成飽和溶液，再移到50攝氏度恒溫。這樣，過飽和溶液析出晶體。分別將部分液相和濕固相溶解稀釋定容，使用濕渣法，高效液相色譜分別測(cè)定液相和濕固相中兩種溶質(zhì)的峰面積，經(jīng)過處理，分別得到溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 然后，我就有一大堆的疑惑了。 首先，液相色譜進(jìn)樣20微升，那為什么稀釋倍數(shù)只是定容瓶的稀釋倍數(shù)，而與20微升無關(guān)？ 其次，在三組分組成圖上，液相和濕固相的延長線理論上會(huì)交于一點(diǎn)。而那一點(diǎn)是復(fù)合物的組成呢，還是干燥溶質(zhì)的實(shí)際組成？ 還有，我現(xiàn)在得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)往往找不到明顯的交點(diǎn)，液相點(diǎn)和濕固相點(diǎn)的延長線雜亂無章。（很苦惱的說） 自己分析一下原因：可能是我在配過飽和溶液這一步做不好（一步錯(cuò)，步步錯(cuò)�。�。在高于50攝氏度的溫度下，我配的溶液不是澄清透明的，倒是渾濁不清。相信是有很多溶質(zhì)沒有溶解完全。可是稍微靜置，渾濁液還是沒有產(chǎn)生沉淀。我就將這樣的液體看做是過飽和溶液置于恒溫了。懸浮的溶質(zhì)會(huì)影響濕固相的組成。不知道我的分析是否正確。如果錯(cuò)的話，懇請(qǐng)高手賜教，究竟應(yīng)該是怎么樣的。 還有一個(gè)原因可能是我將濕固相取出來后，放得太久，以至于濕固相太干了，破壞了一些不穩(wěn)定的鍵。老師說的，濕固相越干，和液相的距離越大，作圖時(shí)受到的誤差干擾越小。 拜托各位大神了。 |
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2樓2012-10-27 17:17:19
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