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李冬浩鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
席夫堿怎么重結(jié)晶
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| 對(duì)氟苯甲醛和苯胺反應(yīng)合成的席夫堿（溶劑為無水乙醇），粗產(chǎn)品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后有少量晶體出現(xiàn)，重結(jié)晶用乙醇和水1:1溶解抽濾之后，溶液變渾濁，冷卻后變澄清不斷有油狀物析出，求好的重結(jié)晶提純方法，望各位高手鼎力相助，急求�。。� |
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qincai8778
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
李冬浩: 金幣+3, ★有幫助 2012-07-26 17:33:23
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
李冬浩: 金幣+3, ★有幫助 2012-07-26 17:33:23
| 首先，要看你點(diǎn)板的情況，根據(jù)雜質(zhì)點(diǎn)的分布以及你產(chǎn)物的溶解性來確定，根據(jù)你所說的，用乙醇能將你產(chǎn)物溶解，你嘗試用乙醇和水混合體系重結(jié)晶，結(jié)果析出的是油狀物，你可以試著調(diào)節(jié)一下乙醇和水的比例，冷卻降溫速度（降溫過快容易產(chǎn)生你這種情況），或者嘗試用丙酮水等別的體系來重結(jié)晶。 |
2樓2012-07-26 13:03:29
zhweijun88
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3樓2012-07-26 13:53:47
李冬浩
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4樓2012-07-26 16:59:37
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5樓2012-07-26 17:05:34
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| 抽濾的時(shí)候是高溫抽的嗎？如果是的話應(yīng)該是溶劑被抽走了所以會(huì)變渾濁，也可能是乙醇被抽走的較多也會(huì)出現(xiàn)混濁。至于你的油狀物應(yīng)該是析出的速度太快了，緩慢降溫要很慢，大概3℃/h左右。最好是過濾后重新加熱溶清，再開始緩慢降溫，看在什么溫度T下開始混濁，如果你有一些合格的固體的話可以重新溶清，在比溫度T稍高的地方加進(jìn)去，攪一段時(shí)間再繼續(xù)降溫，沒的話就先繼續(xù)降溫試著做些固體出來。你的水是抗溶劑嗎？如果是的話就先用純的乙醇或一定比例的水和乙醇先把樣品溶解，再緩慢的加入水，速度在200uL/min左右估計(jì)就差不多了，當(dāng)然再慢一點(diǎn)更好，如果有合格固體的話可以作為晶種加進(jìn)去，這樣更容易控制，晶種量一般在1-5%之間。 |
6樓2012-07-26 22:32:49
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7樓2013-01-06 10:53:43
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8樓2013-01-06 10:54:42
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9樓2013-01-06 10:57:01
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10樓2013-07-11 11:27:08
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