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李冬浩鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
席夫堿怎么重結(jié)晶
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| 對氟苯甲醛和苯胺反應(yīng)合成的席夫堿（溶劑為無水乙醇），粗產(chǎn)品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后有少量晶體出現(xiàn)，重結(jié)晶用乙醇和水1:1溶解抽濾之后，溶液變渾濁，冷卻后變澄清不斷有油狀物析出，求好的重結(jié)晶提純方法，望各位高手鼎力相助，急求�。�！ |
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qincai8778
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2樓2012-07-26 13:03:29
zhweijun88
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3樓2012-07-26 13:53:47
李冬浩
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4樓2012-07-26 16:59:37
李冬浩
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5樓2012-07-26 17:05:34
shihaifeng
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| 抽濾的時候是高溫抽的嗎？如果是的話應(yīng)該是溶劑被抽走了所以會變渾濁，也可能是乙醇被抽走的較多也會出現(xiàn)混濁。至于你的油狀物應(yīng)該是析出的速度太快了，緩慢降溫要很慢，大概3℃/h左右。最好是過濾后重新加熱溶清，再開始緩慢降溫，看在什么溫度T下開始混濁，如果你有一些合格的固體的話可以重新溶清，在比溫度T稍高的地方加進(jìn)去，攪一段時間再繼續(xù)降溫，沒的話就先繼續(xù)降溫試著做些固體出來。你的水是抗溶劑嗎？如果是的話就先用純的乙醇或一定比例的水和乙醇先把樣品溶解，再緩慢的加入水，速度在200uL/min左右估計就差不多了，當(dāng)然再慢一點更好，如果有合格固體的話可以作為晶種加進(jìn)去，這樣更容易控制，晶種量一般在1-5%之間。 |
6樓2012-07-26 22:32:49
qincai8778
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tengwang
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