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[求助]
合成谷氨酸芐酯遇到的問題
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| 急急急，用苯甲醇與谷氨酸反應(yīng)，以60%硫酸為催化劑，滴加硫酸的過程中，谷氨酸會(huì)往玻璃棒上聚集，這是產(chǎn)生了副產(chǎn)物嗎？投完反應(yīng)后，反應(yīng)一段時(shí)間，溶液透明后，再過一段時(shí)間，又分層了，這是為什么�。坎恢涝趺刺幚硭�，做過這個(gè)的高手幫忙解答一下啊。萬分感激!!!! |
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3樓2012-07-26 16:40:13
2樓2012-07-26 16:38:06
jovejohn
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 18 (小學(xué)生)
- 金幣: 8198.4
- 帖子: 405
- 在線: 336.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 902380
- 注冊(cè): 2009-11-13
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- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
loopy: 金幣+2, ★有幫助 2012-07-29 14:54:36
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
loopy: 金幣+2, ★有幫助 2012-07-29 14:54:36
| 苯甲醇(67mL)置于500mL圓底燒瓶中，向其中加入40%的氫溴酸(20mL)和L-谷氨酸(10.00g，68.00mmol)，將此體系置于70℃的油浴鍋中快速攪拌直至谷氨酸溶解(大約需 1.5小時(shí))。然后盡可能快地將其冷卻到30- 40℃，并將此混合體系在攪拌著的混合溶劑(三乙胺/乙醇，20mL/134mL)中沉淀，使其在3℃下放置12小時(shí)充分沉淀，濾出固體，依次用乙醇、乙醚洗滌，在空氣中干燥。所得產(chǎn)物在5%乙醇 (300mL)中重結(jié)晶(重結(jié)晶最高溫度不超過70℃，加足量的NaHCO3使體系的pH值保持在7，熱過濾后迅速冷卻到3℃，在此溫度下保持12小時(shí))。抽濾出晶體，用蒸餾水洗(用NaHCO3調(diào)整pH值保持在7)，然后用乙醇洗，用蒸餾水沖洗，再用乙醚沖洗，反復(fù)幾次后，在空氣中干燥，得白色晶體。 |
4樓2012-07-27 10:35:29
5樓2012-07-29 14:56:50
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