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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 谷氨酸芐酯的NCA合成，三光氣純化
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Magic_Bingo木蟲 (正式寫手)
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[交流]
谷氨酸芐酯的NCA合成，三光氣純化
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小弟最近在做Glu NCA，但遇到一些問題，不知可否為新蟲小弟答疑一下： 按照文獻敘述，我將谷氨酸芐酯加入無水THF中，發(fā)現(xiàn)是白色乳液，谷氨酸芐酯并未完全溶解，50度，抽真空Ar保護下反應，將1.0摩爾比例的三光氣和α蒎烯（縛酸劑）溶于THF中，并注入到谷氨酸芐酯溶液中，但發(fā)現(xiàn)三個小時過去了，溶液還是沒有變澄清，還是白色乳液，并且我將白色沉淀離心出去后，對剩下的溶液重結晶發(fā)現(xiàn)沒有或有極少一部分固體析出，不知道有沒有前輩能否告知小弟實驗失敗的原因在哪，新蟲在此非常感謝！！ 如前輩有興趣的話，能詳細指導一下我么，我的Q號，1053572479，期待你的回復。 |
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2樓2014-04-29 10:51:58
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3樓2014-05-22 09:45:14
4樓2014-05-22 11:20:51
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5樓2014-05-22 13:44:09
6樓2014-05-22 14:19:06
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8樓2014-05-23 09:43:55
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9樓2014-05-23 11:36:54
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
Magic_Bingo: 金幣+3, 多謝指教！ 2014-05-23 18:31:03
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能不能成功取決于谷氨酸芐酯合成的好不好，如果沒問題的話：10 ｇ用150mＬ四氫呋喃懸浮，50度（不可高），三分之一摩爾三光氣，通氮氣，澄清后繼續(xù)反應1h,旋蒸之原體積的1/3，傾入150-200 mL正己烷，冰箱過夜。過濾出晶體，150ｍＬ乙酸乙酯溶解，0-5攝氏度的0.5％碳酸氫鈉萃取，無水硫酸鎂干燥，再傾入正己烷內(nèi)(或直接乙酸乙酯：正己烷重結晶)，過濾出沉淀即可。 祝好運！ |
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Magic_Bingo10樓2014-05-23 15:42:16
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