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Magic_Bingo木蟲 (正式寫手)
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[交流]
谷氨酸芐酯的NCA合成，三光氣純化
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小弟最近在做Glu NCA，但遇到一些問(wèn)題，不知可否為新蟲小弟答疑一下： 按照文獻(xiàn)敘述，我將谷氨酸芐酯加入無(wú)水THF中，發(fā)現(xiàn)是白色乳液，谷氨酸芐酯并未完全溶解，50度，抽真空Ar保護(hù)下反應(yīng)，將1.0摩爾比例的三光氣和α蒎烯（縛酸劑）溶于THF中，并注入到谷氨酸芐酯溶液中，但發(fā)現(xiàn)三個(gè)小時(shí)過(guò)去了，溶液還是沒有變澄清，還是白色乳液，并且我將白色沉淀離心出去后，對(duì)剩下的溶液重結(jié)晶發(fā)現(xiàn)沒有或有極少一部分固體析出，不知道有沒有前輩能否告知小弟實(shí)驗(yàn)失敗的原因在哪，新蟲在此非常感謝�。� 如前輩有興趣的話，能詳細(xì)指導(dǎo)一下我么，我的Q號(hào)，1053572479，期待你的回復(fù)。 |
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2樓2014-04-29 10:51:58
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3樓2014-05-22 09:45:14
4樓2014-05-22 11:20:51
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5樓2014-05-22 13:44:09
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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我thf有除水啊，就是環(huán)己烷就用硫酸鈉干燥了下，然后用他們的混合溶劑來(lái)重結(jié)晶的（1：1），發(fā)現(xiàn)怎么都不能夠溶解，又只用thf來(lái)重結(jié)晶，還是不怎么溶，都是加了大量溶劑，最后發(fā)現(xiàn)幾經(jīng)折騰有很多都聚合了，還不如最開始反應(yīng)完拿到的東西好。感覺就是溫度太高了，然后thf吸水性強(qiáng)，然后就聚合了。也看到有文獻(xiàn)是環(huán)己烷和乙酸乙酯1：1比例來(lái)重結(jié)晶的，你做的時(shí)候還行�。慨�(dāng)然溶劑都得重新蒸~ |
6樓2014-05-22 14:19:06
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7樓2014-05-22 15:50:09
8樓2014-05-23 09:43:55
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9樓2014-05-23 11:36:54
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Magic_Bingo: 金幣+3, 多謝指教！ 2014-05-23 18:31:03
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能不能成功取決于谷氨酸芐酯合成的好不好，如果沒問(wèn)題的話：10 ｇ用150mＬ四氫呋喃懸浮，50度（不可高），三分之一摩爾三光氣，通氮?dú)猓吻搴罄^續(xù)反應(yīng)1h,旋蒸之原體積的1/3，傾入150-200 mL正己烷，冰箱過(guò)夜。過(guò)濾出晶體，150ｍＬ乙酸乙酯溶解，0-5攝氏度的0.5％碳酸氫鈉萃取，無(wú)水硫酸鎂干燥，再傾入正己烷內(nèi)(或直接乙酸乙酯：正己烷重結(jié)晶)，過(guò)濾出沉淀即可。 祝好運(yùn)！ |
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Magic_Bingo10樓2014-05-23 15:42:16
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