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11900490木蟲 (知名作家)
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[交流]
鐵晶體制備 示意圖 已有2人參與
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Fe晶體的制備 實(shí)驗(yàn)用到的藥品。 1. 稱取0.25mM的配體+0.25mM的NaOH，甲醇溶解后加入圓底燒瓶中，反應(yīng)完全； 2. 0.25mM無水三氯化鐵，甲醇溶解后，加入上述溶液中，回流2 hrs； 3. 旋蒸除去甲醇溶劑； 4. 二氯溶解后，靜置2 hrs，析出氯化鈉固體，過濾得到濾液； 5. 將濾液分裝到試管中，加入正己烷，靜置擴(kuò)散。 Fe 晶體制備 的示意圖。 注意：溶劑用二氯和正己烷來培養(yǎng)Fe晶體。 Fe晶體的制備--接下來就是二次擴(kuò)散法培養(yǎng)鐵單晶。  [ Last edited by 11900490 on 2012-7-27 at 10:34 ] |
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2012-07-27 10:29:32, 263.43 K
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2樓2012-07-26 21:44:48
11900490
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linhua0402313: 金幣+1, 感謝分享資料和經(jīng)驗(yàn)，歡迎常來晶體板塊 2012-07-29 11:31:05
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NaBH4還原后的問題： NaBH4還原后的問題： 硼氫化鈉后處理出現(xiàn)的問題，還原產(chǎn)物水溶性特別大，根本不可能被萃取出來的。 個(gè)人后處理經(jīng)驗(yàn)--具體步驟： 步驟： 加水淬滅--->旋干水，分離產(chǎn)物---->過柱子得產(chǎn)品 實(shí)驗(yàn)條件：反應(yīng)體系是在甲醇里反應(yīng)然后回流得到。 具體步驟： 1.盡量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。別噴了，噴到旋蒸到處都是就不好了。 2.加入丙酮20mL，回流半小時(shí)。丙酮沸點(diǎn)低，估計(jì)五十度足夠了。 3.旋干丙酮，加入飽和的碳酸鉀溶液10mL，然后為了能夠溶解充分，可以適量加入一些水。大約10mL�；亓�45分鐘。溫度控制好，不要超過100℃。只要固體全部溶解了。反應(yīng)15分鐘就足夠了。反應(yīng)太長(zhǎng)時(shí)間產(chǎn)率會(huì)下降，而且產(chǎn)生油狀的副產(chǎn)物（可能是聚合成高分子物質(zhì)。）。 4.旋蒸除掉一部分水。然后加入15mL乙醇，抽提（注意不是萃取，是抽提�。。。�。不用分液漏斗，直接滴管吸取上層的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此時(shí)就會(huì)析出碳酸鉀的固體。我們盡量把乙醇和水的混合溶液都吸取出來后就會(huì)發(fā)現(xiàn)，下層都是凝固的碳酸鉀。最后在加入10mL乙醇，最后帶一次產(chǎn)物。盡量搖晃震蕩，是碳酸鉀里面包夾的產(chǎn)物都被乙醇洗出來。說明：產(chǎn)物的提取液是乙醇+水+產(chǎn)物的混合溶液。旋干溶劑就是產(chǎn)物了。 注：我們可以先點(diǎn)板子看看產(chǎn)物純度。一般用這種方法得到的產(chǎn)物純度直接可以打核磁。第一次我做的時(shí)候摸索過這個(gè)過程，第三次做這個(gè)反應(yīng)的時(shí)候基本就是機(jī)械化操作，完全意義的體力勞動(dòng)了。 5.旋干溶劑乙醇。產(chǎn)物就會(huì)白花花的固體析出，瓶子壁上可能會(huì)有黃色的物質(zhì)。那是硼氫化鈉分解后的殘留物的顏色。 幾點(diǎn)說明： 關(guān)于后處理的步驟有一下幾點(diǎn)說明一下： 1.文獻(xiàn)中提到加入丙酮回流，這點(diǎn)我一直搞不懂意義是什么。只是按照文獻(xiàn)的說法操作。 2.加入碳酸鉀是為了用堿性破壞產(chǎn)物硼酸酯，這點(diǎn)很好理解，但是一定要注意反應(yīng)溫度和反應(yīng)的時(shí)間。因?yàn)閴A性的碳酸鉀同樣會(huì)催化產(chǎn)物產(chǎn)生高分子聚合反應(yīng)。是產(chǎn)率下降。 3.關(guān)于用乙醇萃取。我們不可以拘泥于常規(guī)的萃取法。萃取作為常規(guī)操作會(huì)造成產(chǎn)物損失，對(duì)產(chǎn)物的水溶性大的物質(zhì)無能為力。我們只要除去其中的主要的碳酸鉀，反應(yīng)體系基本不會(huì)殘留太多的雜志。硼氫化鈉的反應(yīng)后的雜志基本不溶于乙醇。 4.如果產(chǎn)物要求打譜確認(rèn)，個(gè)人認(rèn)為還要過一個(gè)小柱子。 方法的優(yōu)勢(shì)： 現(xiàn)在說明一下我的經(jīng)驗(yàn)和方法的優(yōu)勢(shì)。 用乙醇抽提產(chǎn)物的優(yōu)勢(shì)： 1.顯而易見，我們用的溶劑是無毒的乙醇。相對(duì)于二氯三氯，異丙醇等等有機(jī)溶毒性物質(zhì)來說，減少對(duì)身體的危害。 2.操作上來說，基本上就是回流和旋蒸操作。相對(duì)于萃取可以說，節(jié)省體力，防止噴料（因?yàn)榧尤胨岷笤偌尤雺A，很容易噴料，尤其是二氯三氯體系，噴料是一定的。嘩啦啦的氯仿噴你一臉，眼睛都能燒瞎了）。 3.乙醇抽提也是本人偶然發(fā)現(xiàn)的。感覺做實(shí)驗(yàn)不能太死，要考慮一下，多試試。對(duì)我們來說，也許樂趣就在這里。 例子一：     例子二：    |
3樓2012-07-29 10:20:06
王虎@@youji
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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師兄，你好。我仔細(xì)看過你的PPT了。我還有幾點(diǎn)要問的。 1： 0.25mmol的量應(yīng)該是五個(gè)試管的總量還是一個(gè)試管的量？ 2 后面旋干，旋轉(zhuǎn)到什么程度，我做的是里面看不到液體，但是燒瓶璧上扔能看到濕濕的， 3 用3ml二氯甲烷溶解，量確實(shí)好少啊。不知道溶解情況怎么樣？是全部溶解了嗎？ 量那怎么分批裝管？不是每個(gè)管子放母液5ml嗎？ 4 : 貌似師兄你的配合物很好溶在二氯甲烷中，我做的是氨基酸類雙希夫堿配合物，貌似此類物質(zhì)的溶解性不是太好，師兄，你做過這方面的配合物嗎？ 5 ：我在回流結(jié)束結(jié)束后，得到的沉淀，我想用DMF溶解，用DMF-乙醇體系進(jìn)行液液擴(kuò)散，你覺得怎么樣？ 6：師兄，我不用二氯甲烷-正己烷這個(gè)體系改用甲醇-乙醚這個(gè)體系可以嗎？雖然乙醚味道大一些。 謝謝師兄了，小弟可能問的問題也小兒科了，希望你不要見怪啊~ |
4樓2014-11-03 19:10:14
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