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weishasha521金蟲 (小有名氣)
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[求助]
重鉻酸鉀法測定COD各個過程中，顏色的變化，急，謝謝 已有1人參與
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我做的過程大致如下，可是我在測定過程中，滴定顏色變化不明顯，很盲目，求解，希望做過的大俠或知道的大俠們指點，謝謝 1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。 3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。 5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測定步驟 1、移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。 取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動均勻，并用純凈水作空白樣。 2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）。 3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶內(nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，此時顏色變化不明顯了，不知道計數(shù)多少，求解，急 主要是顏色變化有問題，無從下手了，請給一個全面的解答，謝謝 |
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