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icynoodles鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
質(zhì)譜檢測的離子模式的選擇和化合物的酸堿性
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請問如何衡量化合物在ESI源下應(yīng)該是用哪種離子檢測呢，比如[M-H], [M+H],或者其它的加和離子？根據(jù)化合物的酸堿性來嗎？ 另外，一般化合物的酸堿性怎么衡量呢？用pka嗎，還是在質(zhì)譜檢測時有其他的標(biāo)準(zhǔn)？ 謝謝。 |
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soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 2012-08-03 15:15:25
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1.正離子模式 適合于堿性樣品，如含有賴氨酸、精氨酸和組氨酸的肽類�？捎靡宜幔╬H=3-4）或甲酸（pH=2-3）對樣品加以酸化。如果樣品的pK 值是已知的，則pH值要至少低于pK值2個單位。 2.負(fù)離子模式 適合于酸性樣品，如含有谷氨酸和天冬氨酸的肽類可用氨水或三乙胺對樣品進(jìn)行堿化。pH值要至少高于pK值兩個單位。 樣品中含有件氨基或叔氨基時可優(yōu)先考慮使用正離子模式，如果樣品中含有較多的強負(fù)電性基團(tuán)，如含氯、含溴和多個羥基時可嘗試使用負(fù)離子模式。有些酸堿性并不明確的化合物則要進(jìn)行預(yù)試方可決定，此時也可優(yōu)先選用APCI（+）進(jìn)行測定。 |
2樓2012-08-03 14:22:31
lzjessie_wlf
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【答案】應(yīng)助回帖
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ESI，正負(fù)模式的選擇先看結(jié)構(gòu)，再看實際樣品中雜質(zhì)影響。 最基本的應(yīng)該是化合物本身什么離子形式更穩(wěn)定，那么就選擇什么模式。 對于酸堿類化合物，可以大致判斷， 堿類，正離子模式，酸類，負(fù)離子模式。 對于氨基酸這種既可正負(fù)離子形式都可以穩(wěn)定存在的化合物，如果不考慮樣品中雜質(zhì)的影響，由于正離子模式的sensitivity 高于負(fù)離子模式。優(yōu)先選用正離子模式。 如果實際做樣中發(fā)現(xiàn)，雜質(zhì)的正離子響應(yīng)性高于樣品的響應(yīng)性，那么就會選擇負(fù)離子模式。 |
3樓2012-08-04 00:44:35
icynoodles
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4樓2012-08-04 13:41:26
icynoodles
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5樓2012-08-04 13:41:33
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