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在做分子篩的孔徑分布測定時(shí)，得出來的H-K圖結(jié)果自己看不懂，請哪位高手給分析一下
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小弟有幾個(gè)問題，希望各位給講解一下： （1）分子篩的微孔孔徑分布是否可以用HK模型來表征，和DFT比較那個(gè)更加普遍和準(zhǔn)確； （2）為什么在此圖上的5.2A附近有一個(gè)明顯的窄峰，我看文獻(xiàn)上該分子篩的孔徑分布圖和這個(gè)不一樣啊，特別是這個(gè)明顯的窄峰； （3）怎樣計(jì)算微孔的孔容積，報(bào)告上給的孔容積可能是總?cè)莘e，明顯比文獻(xiàn)上的大；我用的是ASAP2020物理吸附儀； [ Last edited by lingtao on 2012-8-8 at 16:59 ] |
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比如說吧：10nm對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)處的吸附量是100ml，那就表示，10nm及10nm以下的總孔孔容是100nm。 1，的確是通過計(jì)算氮?dú)獾奈搅縼碛?jì)算孔容的，孔容是個(gè)范圍值，同一個(gè)樣品在不同的范圍是孔容是不一致的，比如說有一種樣品，第一次測試最高的壓力點(diǎn)為0.985（P/P0），測試的總孔孔容是0.6cm3/g。而第二次做的時(shí)候最高壓力點(diǎn)位0.942，此時(shí)的總孔孔容會(huì)小點(diǎn)，可能到0.5cm3/g。 2，等溫吸附首先是吸附到微孔里的，在孔內(nèi)處于一種流體狀的，而不是純液體狀的，這種現(xiàn)象不是填充，填充一般指的是氮?dú)庖砸后w狀態(tài)存在于介孔和大孔中。 3，一般說微孔是說2nm以下的孔，所以，以此為據(jù)的話，應(yīng)該2nm左右處對(duì)應(yīng)的總的孔容才是微孔的總的吸附量。 |
5樓2012-08-09 14:25:43
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10樓2012-08-09 17:10:25
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2樓2012-08-08 20:08:54
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lingtao: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝你 2012-08-09 11:12:27
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1，分子篩的微孔孔徑分布是可以用HK模型來表征，目前用的比較多的也是這種方法，其他分析微孔的方法如：t-plot法等。 2，首先說，0.52nm處的肯定是不對(duì)的。出現(xiàn)這一個(gè)窄峰原因可能是實(shí)驗(yàn)前真空度不夠高造成的，真空不夠高有可能是系統(tǒng)有微漏或者樣品未處理干凈，樣品里還有雜質(zhì)氣體殘留造成的。 3，計(jì)算孔容的方法比較復(fù)雜，報(bào)告里給的一定范圍孔的總孔孔容。每個(gè)階段的孔容，你也可以從等溫吸脫附曲線上得打的。等溫吸脫附曲線縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的就是一定孔范圍的總孔體積。  |
3樓2012-08-09 09:34:53
，你說的“等溫吸脫附曲線縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的就是一定孔范圍的總孔體積”，這句話，有點(diǎn)疑問4樓2012-08-09 11:19:51
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6樓2012-08-09 14:27:04
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謝謝您耐心的回答，我有點(diǎn)愚笨，還有個(gè)問題。您說的“2nm處對(duì)應(yīng)的孔容即為微孔的孔容”。我一直以為是分析報(bào)告中吸脫附等溫線數(shù)據(jù)所對(duì)應(yīng)的，找了一下，但是沒有找到“Pore Width”和“Cumulative Pore Volume”這兩欄 （1）在Horvath-Kawazoe Report 這一部分找到了這兩個(gè)數(shù)據(jù)，是不是直接從這里就可以讀出相應(yīng)孔寬度下的累計(jì)孔容積呢？ （2）這里的“Pore Width”最大到12.219A，不到2nm，這個(gè)是不是可以在ASAP2020上設(shè)置的呢？下面我把HK的數(shù)據(jù)附上了，您幫我看看吧 |
7樓2012-08-09 15:51:59
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Pore Width即為我說的孔徑，P/P0為0.012對(duì)應(yīng)的孔徑為1.2219nm（12.219A）。上表所示倒數(shù)第二列是孔體積累積，最下面那個(gè)數(shù)0.2753即為總孔體積，總孔體積表示的含義：孔徑不大于12.219A范圍內(nèi)的孔的所有孔總孔體積。而相應(yīng)孔寬度下的累計(jì)孔容積是等于對(duì)應(yīng)排的數(shù)減去上一排的數(shù)。比如說12.219A這個(gè)孔區(qū)間的孔體積=0.2753-0.275=0.0003.0.003就是這個(gè)孔區(qū)間的總孔體積了。 麥克的儀器是可以設(shè)置一定區(qū)間的P/P0的，你可以選取高一點(diǎn)，不過從累積吸附量可以看出，在網(wǎng)上取意義不大，主要是材料以微孔為主（孔主要集中在1nm以下），1nm以上的孔站的比列或者說貢獻(xiàn)的孔體積很少，所以可測可不測。這個(gè)數(shù)據(jù)基本可以了。 |
8樓2012-08-09 16:26:59
9樓2012-08-09 16:57:51
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