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[求助]
手性柱分離消旋體的一些怪異現(xiàn)象
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反相的手性柱，一對(duì)消旋體峰高發(fā)生了轉(zhuǎn)換，以前前面的峰比后面的高，今天后面的比前面的高，且后面的峰自己有分叉，分成兩個(gè)交叉的峰，隨著重復(fù)進(jìn)樣的次數(shù)增多，后面沒(méi)有了兩個(gè)交叉峰的現(xiàn)象，又成了一個(gè)峰；這種現(xiàn)象說(shuō)明了什么 還有經(jīng)驗(yàn)而言你們通常用反相柱時(shí)峰面積或峰高限制為多大？我昨天進(jìn)了幾個(gè)樣峰面積在三千多，害怕超載了 這三天同樣條件，第一天柱壓65bar，第二天69bar，今天71bar，咋回事啊 手性柱真嬌貴 這個(gè)柱子需要異丙醇和水一比二的比例保存，我用了0.8的流速，是不是大了？柱壓125，今天改成0.2的流速壓力30多bar 這是我這幾天的操作方式，有經(jīng)驗(yàn)的前輩給我看看我有什么操作不當(dāng)沒(méi)有 |
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2樓2012-08-13 20:14:12
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樓上的是憑什么說(shuō)是安捷倫的儀器？壓力單位？呵呵... 手性拆分由于它的特殊性，往往理論塔板數(shù)較低（相對(duì)的），就是峰比較胖，峰高3000應(yīng)該來(lái)講是過(guò)載了，一般來(lái)說(shuō)，峰高在700-1500比較合適，當(dāng)然也不是絕對(duì)的，建議。少進(jìn)一點(diǎn)樣，我覺(jué)得手性拆分因?yàn)榭吹闹皇莾蓚�(gè)光學(xué)異構(gòu)體的比例，又不需要看其它雜質(zhì)，峰高200-500也是能接受的，當(dāng)然光學(xué)純度提高之后可能也是要適當(dāng)增加進(jìn)樣量的，否則雜質(zhì)異構(gòu)體看不到。 至于柱壓的上升，流動(dòng)相的過(guò)濾、樣品的過(guò)濾很重要，如果必要的話(huà)，最好能裝預(yù)柱，我用過(guò)的一個(gè)反相手性柱，大賽路的WH柱就是用預(yù)柱的，其實(shí)就是一個(gè)短一點(diǎn)的相同填料的柱子。100bar左右的壓力并不大，還是要看看柱說(shuō)明書(shū)吧。 |
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8樓2012-08-16 11:51:13
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【答案】應(yīng)助回帖
| 我分的一個(gè)手性也有類(lèi)似情況: R型的峰有分叉，分成兩個(gè)劈叉峰。S型，及其混合樣品峰型都一樣，我都納悶了，如果是柱子問(wèn)題，我改變流動(dòng)相柱溫等條件，兩劈叉峰分離度會(huì)相應(yīng)變化。倘若是樣品問(wèn)題，有人也做過(guò)此分離，條件一致 ，可沒(méi)見(jiàn)我這樣的劈叉峰。并且R和S型顏色上都不同。難道我實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在我柱子上都發(fā)生轉(zhuǎn)化了嗎，我這東西是比較穩(wěn)定的東西啊，不知樓主問(wèn)題解決了沒(méi)，求指教哦 |
9樓2013-10-05 20:43:17
10樓2013-10-06 10:13:24
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