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[求助]
手性柱分離消旋體的一些怪異現(xiàn)象
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反相的手性柱，一對消旋體峰高發(fā)生了轉(zhuǎn)換，以前前面的峰比后面的高，今天后面的比前面的高，且后面的峰自己有分叉，分成兩個交叉的峰，隨著重復(fù)進(jìn)樣的次數(shù)增多，后面沒有了兩個交叉峰的現(xiàn)象，又成了一個峰；這種現(xiàn)象說明了什么 還有經(jīng)驗而言你們通常用反相柱時峰面積或峰高限制為多大？我昨天進(jìn)了幾個樣峰面積在三千多，害怕超載了 這三天同樣條件，第一天柱壓65bar，第二天69bar，今天71bar，咋回事啊 手性柱真嬌貴 這個柱子需要異丙醇和水一比二的比例保存，我用了0.8的流速，是不是大了？柱壓125，今天改成0.2的流速壓力30多bar 這是我這幾天的操作方式，有經(jīng)驗的前輩給我看看我有什么操作不當(dāng)沒有 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樓上的是憑什么說是安捷倫的儀器？壓力單位？呵呵... 手性拆分由于它的特殊性，往往理論塔板數(shù)較低（相對的），就是峰比較胖，峰高3000應(yīng)該來講是過載了，一般來說，峰高在700-1500比較合適，當(dāng)然也不是絕對的，建議。少進(jìn)一點樣，我覺得手性拆分因為看的只是兩個光學(xué)異構(gòu)體的比例，又不需要看其它雜質(zhì)，峰高200-500也是能接受的，當(dāng)然光學(xué)純度提高之后可能也是要適當(dāng)增加進(jìn)樣量的，否則雜質(zhì)異構(gòu)體看不到。 至于柱壓的上升，流動相的過濾、樣品的過濾很重要，如果必要的話，最好能裝預(yù)柱，我用過的一個反相手性柱，大賽路的WH柱就是用預(yù)柱的，其實就是一個短一點的相同填料的柱子。100bar左右的壓力并不大，還是要看看柱說明書吧。 |
4樓2012-08-14 11:31:20
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