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chenxue2011新蟲 (小有名氣)
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[求助]
苯乙烯懸浮聚合
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| 求助！我做的苯乙烯懸浮聚合，里面加入了0.2%的PVA分散劑，2%的BPO引發(fā)劑，還加入了一定量的丙烯酰胺，在75度反應(yīng)3小時，一切正常，80度反應(yīng)1小時，這時突然出現(xiàn)攪拌棒速度在下降，攪不動了，絞棒上粘上大量白色小球，瓶壁上也有粘著物，攪拌棒底部粘在瓶底了，所以攪拌速度下降，不一會就攪不動了，似乎是出現(xiàn)了爆聚現(xiàn)象，請問，哪位高手能幫助我解釋以下原因呀？謝啦！ |
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我也經(jīng)歷過這種現(xiàn)象。說明苯乙烯沒有完全聚合，產(chǎn)物的聚合物很低很低。你應(yīng)該從溫度、引發(fā)劑數(shù)量和質(zhì)量幾個方面考慮。 苯乙烯懸浮聚合 目的： 利用懸浮聚合方法，制備聚苯乙烯顆粒 藥品： 新制苯乙烯（5%NaOH洗滌去阻聚劑，去離子水洗至中性），精制BPO（重結(jié)晶），5%PVA溶液，去離子水 儀器： 250ml三口瓶，冷凝管，四氟攪拌棒，攪拌馬達，水浴鍋，量筒，錐形瓶，移液管等 步驟： 1. 組裝儀器。儀器組裝要規(guī)整，使之可形成穩(wěn)定攪拌。 2. 取0.2gBPO，8ml苯乙烯于錐形瓶中，搖勻至固體溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。 3. 用60ml去離子水分多次沖洗錐形瓶，并將沖洗后的液體倒入三口瓶中 4. 調(diào)節(jié)攪拌速度，形成穩(wěn)定攪拌即可，攪拌速度不宜太快也不宜太慢。室溫攪拌30min。在整個反應(yīng)過程中攪拌速度保持不變。 5. 開始水浴升溫。升溫至85℃——90℃，反應(yīng)1.5——2h。 6. 在反應(yīng)過程中觀察小液滴的變化。 7. 液滴固化，體系內(nèi)濺出的固體顆粒增多，反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉加熱裝置，除去水浴鍋中的熱水，加冷水冷卻。 8. 停止攪拌，出產(chǎn)品，抽濾，干燥。 注意事項： 升溫前必須常溫攪拌30min 在反應(yīng)始末攪拌速度保持不變 這是我總結(jié)的，研一的時候帶著本科生做實驗，自己總結(jié)的經(jīng)驗 |
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郭鳳英
12樓2012-09-24 09:11:47
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我以前做苯乙烯懸浮聚合，做了好多次。我覺得你應(yīng)該注意下面幾點：1，反應(yīng)器的容積，容器太小的話對于懸浮聚合相當不利，粘稠的顆粒全粘在攪拌棒上了，我用100ml的做，10次頂多能成功1次。用250ml的做，每一次都成功；2，PVA的濃度，我覺得0.3%都有點小，0.2%就更小了.PVA難溶于水，90度加熱的話，溶解速度提高很多，你可以配置高濃度的PVA溶液試試；3，反應(yīng)降溫，反應(yīng)結(jié)束后，我都是用冷水降溫，因為90度的時候生產(chǎn)的顆粒還是粘稠的，軟軟的，很容易粘在一起。冷水降溫能加快冷凝速度；4，操作步驟，例如常溫穩(wěn)定攪拌半個小時，等等，操作上一定要注意。 這只是我做苯乙烯懸浮聚合的經(jīng)驗。從沒加入過丙烯酰胺，不知它對懸浮聚合有什么影響 |
8樓2012-08-23 14:04:24
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18樓2013-03-29 11:09:41
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你可以使用4%的PVA分散劑配合使用0.2%的表面活性劑 就可以解決你的問題 不明白的是 你加丙烯酰胺做什么 如果是合成PS的話 不用加他 |
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2樓2012-08-21 13:30:10
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