janelss

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 501.8
散金: 9
紅花: 1
帖子: 34
在線: 101.3小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1410143
注冊(cè): 2011-09-20
專業(yè): 食品加工技術(shù)

[求助] 【急】HPLC 測(cè)魚(yú)肉組胺，柱前衍生的問(wèn)題

我跑標(biāo)樣，是柱前衍生，加丹磺酰氯和飽和碳酸氫鈉。流衍生后加濃氨水靜置30分后用乙腈定容。流動(dòng)相用0.02M乙酸銨（30%）和乙腈：水=9:1（含0.02M乙酸銨）（70%）等度跑，前10分鐘雜質(zhì)峰都出來(lái)了，可組胺峰應(yīng)該在20分鐘左右出來(lái)，但幾個(gè)標(biāo)樣都沒(méi)出來(lái)。之前師姐做的方法就是這樣，她可以做出來(lái)，我做了2次，都不行。配的標(biāo)樣肯定沒(méi)問(wèn)題，雜質(zhì)峰都出來(lái)了，柱子應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題。
這到底是什么問(wèn)題啊。

回復(fù)此樓

» 猜你喜歡

一志愿福建農(nóng)林大學(xué) 09 食品與營(yíng)養(yǎng) 初試323 已經(jīng)有0人回復(fù)
08600生物與醫(yī)藥調(diào)劑，其他方向也可以已經(jīng)有1人回復(fù)
食品科學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)? 已經(jīng)有285人回復(fù)
鈣離子的存在形式已經(jīng)有1人回復(fù)
食品工程一志愿西北大學(xué)309分求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
26考研農(nóng)業(yè)管理調(diào)劑 263分誠(chéng)意求調(diào)劑已經(jīng)有0人回復(fù)
食品與營(yíng)養(yǎng)313分調(diào)劑已經(jīng)有0人回復(fù)
331求調(diào)劑已經(jīng)有2人回復(fù)
一志愿西北大學(xué)食品工程309分求調(diào)劑已經(jīng)有2人回復(fù)
求助！淀粉-多酚復(fù)合物的制備！已經(jīng)有6人回復(fù)

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

HPLC含量測(cè)定遇到的問(wèn)題已經(jīng)有17人回復(fù)
HPLC柱前衍生測(cè)定氨基酸含量標(biāo)準(zhǔn)品出現(xiàn)兩個(gè)高度相關(guān)峰已經(jīng)有43人回復(fù)
HPLC測(cè)血藥濃度血樣處理問(wèn)題已經(jīng)有17人回復(fù)
HPLC測(cè)釋放量色譜圖出現(xiàn)問(wèn)題已經(jīng)有14人回復(fù)
急 HPLC測(cè)量問(wèn)題已經(jīng)有3人回復(fù)
L-天冬氨酸（L-Asp）柱前衍生用于高效液相色譜檢測(cè) 已經(jīng)有11人回復(fù)
關(guān)于HPLC與HNMR測(cè)非對(duì)映異構(gòu)體比例的問(wèn)題（急）已經(jīng)有7人回復(fù)
柱前衍生化色譜柱維護(hù)以及沖洗問(wèn)題已經(jīng)有5人回復(fù)
關(guān)于HPLC檢測(cè)靈敏度調(diào)節(jié)的問(wèn)題已經(jīng)有35人回復(fù)
關(guān)于HPLC-示差折光檢測(cè)器的問(wèn)題已經(jīng)有14人回復(fù)
【求助】HPLC檢測(cè)保留時(shí)間問(wèn)題，謝謝！已經(jīng)有7人回復(fù)
HPLC測(cè)純度的問(wèn)題已經(jīng)有4人回復(fù)
HPLC的砂芯漏斗，流動(dòng)相，柱子保存問(wèn)題已經(jīng)有13人回復(fù)
【求助】求助：柱後衍生法問(wèn)題？已經(jīng)有4人回復(fù)

1樓 2012-08-23 13:02:33

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

紅景天水

木蟲(chóng) (正式寫手)

食品EPI: 1
應(yīng)助: 61 (初中生)
貴賓: 0.09
金幣: 2513.2
散金: 4
紅花: 4
帖子: 796
在線: 107.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 591132
注冊(cè): 2008-09-01
性別: MM
專業(yè): 食品加工學(xué)基礎(chǔ)

組胺我們當(dāng)時(shí)貌似用的最簡(jiǎn)單的比色法

贊一下

回復(fù)此樓

2樓2012-08-23 17:28:24

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

janelss

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 501.8
散金: 9
紅花: 1
帖子: 34
在線: 101.3小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1410143
注冊(cè): 2011-09-20
專業(yè): 食品加工技術(shù)

引用回帖:

2樓: Originally posted by 紅景天水 at 2012-08-23 17:28:24
組胺我們當(dāng)時(shí)貌似用的最簡(jiǎn)單的比色法

不要沉了，有木有人做過(guò)那。

贊一下

回復(fù)此樓

3樓2012-08-23 20:45:22

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

wy511813

銀蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 43 (小學(xué)生)
金幣: 308
紅花: 4
帖子: 208
在線: 39小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1193622
注冊(cè): 2011-01-21
性別: GG
專業(yè): 樣品前處理方法與技術(shù)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

參照國(guó)標(biāo)21970-2008。你的衍生化試劑沒(méi)有問(wèn)題吧，會(huì)不會(huì)失效了？

贊一下

回復(fù)此樓

開(kāi)心每一天

4樓2012-08-24 09:09:44

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

janelss

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 501.8
散金: 9
紅花: 1
帖子: 34
在線: 101.3小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1410143
注冊(cè): 2011-09-20
專業(yè): 食品加工技術(shù)

引用回帖:

4樓: Originally posted by wy511813 at 2012-08-24 09:09:44
參照國(guó)標(biāo)21970-2008。你的衍生化試劑沒(méi)有問(wèn)題吧，會(huì)不會(huì)失效了？

我是按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，就是一些檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)水產(chǎn)品中組用的方法。衍生劑是之前師姐用的留下來(lái)的。大概已經(jīng)一年多了吧，一直保存在-20℃下。她之前做的都沒(méi)什么問(wèn)題。衍生劑上也沒(méi)寫保質(zhì)期之類的，所以我也不確定到底是哪一步出了問(wèn)題。著急啊。。。

贊一下

回復(fù)此樓

5樓2012-08-25 10:07:16

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

reasong

木蟲(chóng) (小有名氣)

科研小丑

食品EPI: 1
應(yīng)助: 26 (小學(xué)生)
金幣: 4035.5
散金: 1336
紅花: 3
帖子: 184
在線: 215.7小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1210403
注冊(cè): 2011-02-23
性別: GG
專業(yè): 食品科學(xué)基礎(chǔ)

【答案】應(yīng)助回帖

sweety: 應(yīng)助指數(shù)+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助 2012-09-05 11:40:54

我的做法跟你差不多，可能是PH的問(wèn)題，我每次衍生時(shí)都要先加100微升2M的氫氧化鈉。衍生是在在40攝氏度衍生三刻鐘，你可以試一下。另外，衍生劑要避光保存，不行就重新配一下衍生劑試試。

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

贊一下

回復(fù)此樓

» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）

janelss

過(guò)去的過(guò)去，未來(lái)的未來(lái)，把握現(xiàn)在。。。。

6樓2012-09-05 11:19:52

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

janelss

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 501.8
散金: 9
紅花: 1
帖子: 34
在線: 101.3小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1410143
注冊(cè): 2011-09-20
專業(yè): 食品加工技術(shù)

送鮮花一朵

引用回帖:

6樓: Originally posted by reasong at 2012-09-05 11:19:52
我的做法跟你差不多，可能是PH的問(wèn)題，我每次衍生時(shí)都要先加100微升2M的氫氧化鈉。衍生是在在40攝氏度衍生三刻鐘，你可以試一下。另外，衍生劑要避光保存，不行就重新配一下衍生劑試試。
...

是的我標(biāo)準(zhǔn)品里沒(méi)加氫氧化鈉，樣品里加了，比例是250UL樣+25UL氫氧化鈉�，F(xiàn)在組胺峰是出來(lái)了，但不好看，低濃度時(shí)（標(biāo)樣和樣品）跟隔壁的雜質(zhì)峰有時(shí)候會(huì)連載一起，混淆積分。這有什么辦法解決呢。

贊一下

回復(fù)此樓

7樓2012-09-07 08:23:54

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

reasong

木蟲(chóng) (小有名氣)

科研小丑

食品EPI: 1
應(yīng)助: 26 (小學(xué)生)
金幣: 4035.5
散金: 1336
紅花: 3
帖子: 184
在線: 215.7小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1210403
注冊(cè): 2011-02-23
性別: GG
專業(yè): 食品科學(xué)基礎(chǔ)

【答案】應(yīng)助回帖

hsd3521: 應(yīng)助指數(shù)+1 2012-09-07 18:31:24

引用回帖:

7樓: Originally posted by janelss at 2012-09-07 08:23:54
是的我標(biāo)準(zhǔn)品里沒(méi)加氫氧化鈉，樣品里加了，比例是250UL樣+25UL氫氧化鈉�，F(xiàn)在組胺峰是出來(lái)了，但不好看，低濃度時(shí)（標(biāo)樣和樣品）跟隔壁的雜質(zhì)峰有時(shí)候會(huì)連載一起，混淆積分。這有什么辦法解決呢。...

調(diào)流動(dòng)相試試吧，我用的乙腈：0.1M乙酸銨60:40，效果還可以。

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

贊一下

回復(fù)此樓

過(guò)去的過(guò)去，未來(lái)的未來(lái)，把握現(xiàn)在。。。。

8樓2012-09-07 12:13:49

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

最具人氣熱帖推薦 [查看全部]	作者	回/看	最后發(fā)表

[考研] 265求調(diào)劑11408 +3	劉小鹿lu 2026-03-27	3/150	2026-03-27 20:53 by nihaoar
[考研] 一志愿211院校 344分東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑 +5	丶風(fēng)雪夜歸人丶 2026-03-26	8/400	2026-03-27 19:22 by 丶風(fēng)雪夜歸人丶
[考研] 289求調(diào)劑 +7	新時(shí)代材料 2026-03-27	7/350	2026-03-27 18:08 by arrow8852
[考研] 287求調(diào)劑 +10	land xuxu 2026-03-26	10/500	2026-03-27 15:33 by 帕爾馬拉特
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 +10	A-哆啦Z夢(mèng) 2026-03-23	16/800	2026-03-27 15:13 by caszguilin
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求調(diào)劑 +4	0857求調(diào)劑. 2026-03-24	4/200	2026-03-27 14:03 by 靜靜靜靜靜靜靜?/a>
[考研] 333求調(diào)劑 +3	question挽風(fēng) 2026-03-23	3/150	2026-03-27 11:29 by 不吃魚(yú)的貓
[考研] 292求調(diào)劑 +4	求求了收下我吧?/a> 2026-03-26	4/200	2026-03-27 10:37 by zhshch
[考研] 325求調(diào)劑 +3	Aoyijiang 2026-03-23	3/150	2026-03-26 20:46 by 不吃魚(yú)的貓
[考研] 324求調(diào)劑 +4	wysyjs25 2026-03-21	4/200	2026-03-26 20:38 by fmesaito
[考研] 340求調(diào)劑 +3	Amber00 2026-03-26	3/150	2026-03-26 18:57 by 不吃魚(yú)的貓
[考研] 279求調(diào)劑 +6	紅衣隱官 2026-03-21	6/300	2026-03-26 18:32 by 不吃魚(yú)的貓
[考研] 281求調(diào)劑 +6	Koxui 2026-03-24	7/350	2026-03-26 15:37 by 無(wú)際的草原
[考研] 總分293求調(diào)劑 +6	加一一九 2026-03-25	8/400	2026-03-26 13:30 by yujianx
[考研] 291 求調(diào)劑 +7	化工2026屆畢業(yè)?/a> 2026-03-21	8/400	2026-03-26 11:25 by AlenQIN.
[考研] 334分一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +4	李李不服輸 2026-03-25	4/200	2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 302求調(diào)劑 +4	錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25	4/200	2026-03-25 16:29 by 功夫瘋狂
[考研] 282求調(diào)劑 +3	wcq131415 2026-03-24	3/150	2026-03-25 12:16 by userper
[考研] 333求調(diào)劑 +3	ALULU4408 2026-03-23	3/150	2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 一志愿南大，0703化學(xué)，分?jǐn)?shù)336，求調(diào)劑 +3	收到VS 2026-03-21	3/150	2026-03-21 18:42 by 學(xué)員8dgXkO