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【急】HPLC 測(cè)魚肉組胺，柱前衍生的問(wèn)題
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我跑標(biāo)樣，是柱前衍生，加丹磺酰氯和飽和碳酸氫鈉。流衍生后加濃氨水靜置30分后用乙腈定容。流動(dòng)相用0.02M乙酸銨（30%）和乙腈：水=9:1（含0.02M乙酸銨）（70%）等度跑，前10分鐘雜質(zhì)峰都出來(lái)了，可組胺峰應(yīng)該在20分鐘左右出來(lái)，但幾個(gè)標(biāo)樣都沒(méi)出來(lái)。之前師姐做的方法就是這樣，她可以做出來(lái)，我做了2次，都不行。配的標(biāo)樣肯定沒(méi)問(wèn)題，雜質(zhì)峰都出來(lái)了，柱子應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題。 這到底是什么問(wèn)題啊。 |
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8樓2012-09-07 12:13:49
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