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zc1384金蟲 (正式寫手)
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[求助]
聚丙烯酸叔丁酯 PtBA 沉淀不出來，總是油狀 求助大家 謝謝
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ATRP合成PtBA，產(chǎn)物過柱后濃縮在甲醇/水 1:1混合溶劑中，總是沉淀不出來，得到的是油狀趴在燒杯底或是粘附在燒杯壁上。看了很多文獻，沉淀劑的選擇打都是甲醇與水的混合，嘗試了很多次，均不成，不知道是怎么回事 請教下大家 謝謝 打了核磁，產(chǎn)物是對的，分子量也上去了，但就是得不到很好的沉淀，可以過濾取出。不知道是哪個地方出了問題，咨詢大家.... |
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yan_wei
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用丙酮液氮浴的甲醇和水（一般7:3）重沉淀。具體做法：丙酮中倒入液氮，等液氮揮發(fā)完剩下固體的丙酮，將剩有甲醇和水混合溶劑的燒杯放入固體丙酮中冷凍，丙酮融化可加少許液氮使其變?yōu)楣腆w。冷凍一段時間，但不要使混合溶劑結(jié)冰。然后重沉淀。過濾的時候也要把漏斗冷凍（切記:不能用太冷的，防止漏斗被凍裂）。重沉淀的固體一定要趁冷抽濾。及時將沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯或者燒瓶中，放在真空干燥箱干燥。 重沉淀甲醇和水的比例并不是絕對。一般100左右的單元選擇7:3。水太多，重沉淀的溶液與聚合物溶液互溶性差，聚合物溶液容易漂在上面。水太少，不易沉淀出來或者損失很大。比例可根據(jù)自己的情況做些調(diào)整。 |
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zc138412樓2012-08-24 15:45:39
yan_wei
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笨樓主 你的東西就是油狀的 你還要粉末不成 PtBA 玻璃化溫度很低 分子量不大的情況下 就是粘稠液 處理這種東西 有兩種方法 1 沉淀 我忘了tBA的密度了 如果比水輕 直接在水里沉 因為PTBA 密度是大于水的 再一個就是 你先在水里面沉 然后再用甲醇和水的混合溶劑 多洗 幾次 不過損失很大 2. 透析 找合適的透析袋 在甲醇 里面透析 3 如果你想合成嵌段的話 建議 先合另一段 然和再嵌段 TBA 這樣的話 好處理一些 
18樓2012-08-27 10:20:17
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