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冬戀金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
液相C18柱活化后檢測(cè)物質(zhì)濃度過(guò)低 已有4人參與
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Waters C18柱 活化方式：100%甲醇，0.4ml/min，過(guò)夜 85%甲醇，0.4ml/min，1h 50%甲醇，1ml/min，1h 85%流動(dòng)相，1ml/min，1h 檢測(cè)時(shí)柱壓穩(wěn)定，正常范圍內(nèi)，柱效高，但檢測(cè)物質(zhì)濃度卻很低，約為實(shí)際濃度的1/3，且濃度波動(dòng)較大。 詢(xún)問(wèn)是什么原因?qū)е碌模肯乱徊饺绾翁幚砟�？急需用液相，萬(wàn)分感謝大家�。�！  |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵
xbqewpq: 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝交流~~ 2012-08-24 07:52:50
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵xbqewpq: 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝交流~~ 2012-08-24 07:52:50
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確定是柱子的問(wèn)題而不是檢測(cè)波長(zhǎng)不對(duì)？確定進(jìn)樣量也沒(méi)問(wèn)題？ 如果柱子柱效降低，雖然峰面積不會(huì)差太多，但色譜峰峰高會(huì)變的很低，半峰寬變的很大，這可能是一個(gè)導(dǎo)致靈敏度變低的原因。沒(méi)什么辦法，實(shí)在不行，買(mǎi)點(diǎn)填料重新填充下色譜柱吧，祝順利解決問(wèn)題，好運(yùn)。 |
2樓2012-08-24 07:17:54
冬戀
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5樓2012-08-25 14:13:01
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6樓2012-08-26 15:39:29
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~歡迎常來(lái)分析版 2012-08-26 19:57:50
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~歡迎常來(lái)分析版 2012-08-26 19:57:50
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柱子的活化過(guò)程缺少純水相這一步，但理應(yīng)不致響應(yīng)值差異驟降。聽(tīng)你說(shuō)新舊柱子峰面積差6倍，又似乎與柱子的性能有關(guān)，所以用以下方法活化柱子。 5ml/min 100% MeOH purge 100% MeOH 1ml/Min 20min 50% MeOH 1ml/Min 20min 100% H2O 1ml/Min 10min 50% MeOH 1ml/Min 20min 你的流動(dòng)相1ml/Min 10min，再進(jìn)樣 |
7樓2012-08-26 17:35:04
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