劉自純

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[求助] 工藝合成所得到的精制品和粗品用同一根色譜柱檢測對柱子的影響如何

一般情況下，我們都是用同一根柱子檢測粗品和精制品，請問這樣對柱效有影響嗎？我們這有一個品種，用一根新柱子只檢測了30多個樣品之后分離度下降，然后我們打電話給柱子廠商，他們說是因為我們把粗品和精制品用同一根柱子檢測，所以分離度就下降了

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1樓 2012-08-28 13:00:47

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wddmq

木蟲 (正式寫手)

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xbqewpq: 金幣+1, 專家辛苦 2012-08-28 23:07:02

聽你這么說，粗品也不是什么類似天然提取物之類的復雜成分的東西吧。一般來說1.不好的使用習慣（如樣品不過濾、柱子使用后不沖洗維護等）。2.對柱子傷害較大的使用條件（如流動相的pH值超過柱子耐受范圍、長時期的高柱壓、不適合的流動相體系、離子對試劑等等）。以上這兩種情況都能很大快的降低柱效，削減柱子使用壽命。

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1234

2樓2012-08-28 13:29:29

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jessonkarry

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xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~歡迎常來分析版 2012-08-28 23:07:23

氣相
1/你的樣品組成是什么,粗品與精制品相比有很高沸點的物質(zhì)嗎;
2/色譜柱條件是否合適
液相
1/粗品中有沒有強保留的物質(zhì),
2/流動相條件是否合適
3/正常操作時,進一定數(shù)量的樣品后也要對色譜柱進行沖洗,色譜柱也會"過勞死"

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3樓2012-08-28 14:17:50

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mikey_m

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引用回帖:

2樓: Originally posted by wddmq at 2012-08-28 13:29:29
聽你這么說，粗品也不是什么類似天然提取物之類的復雜成分的東西吧。一般來說1.不好的使用習慣（如樣品不過濾、柱子使用后不沖洗維護等）。2.對柱子傷害較大的使用條件（如流動相的pH值超過柱子耐受范圍、長時期的高 ...

柱子對樣品的耐受不一樣，有些樣品基質(zhì)復雜的，如蛋白
柱子的使用壽命是比較短的

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4樓2012-08-28 14:20:27

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jyp2002

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樓主，你的色譜柱問題還沒解決啊？看你前面發(fā)帖在詢問流動相的問題，現(xiàn)在問粗品。。。
一般如果是化藥的話，粗品和精制品用同一根色譜柱檢測，是完全沒問題的，不至于出現(xiàn)檢測30幾針就柱效明顯下降的情況。如果粗品和精制品還分開的話，估計做個項目，一次就要買個好幾根才夠用了。
只是你做中控之類的，母液啊，反應(yīng)液樣品，最好還是分開做。

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5樓2012-08-28 15:27:54

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引用回帖:

5樓: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-28 15:27:54
樓主，你的色譜柱問題還沒解決��？看你前面發(fā)帖在詢問流動相的問題，現(xiàn)在問粗品。。。
一般如果是化藥的話，粗品和精制品用同一根色譜柱檢測，是完全沒問題的，不至于出現(xiàn)檢測30幾針就柱效明顯下降的情況。如果粗品 ...

我這兒是個頭疼的問題，我把流動相和分子式給柱子廠商看了，他們的分析結(jié)果說明我的流動相是沒有問題的。在我使用的期間是檢測過幾個母液，但是就因為這個分離度就降低這么快啊。
總是換柱子的話，那個費用領(lǐng)導也不會同意啊

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6樓2012-08-28 16:15:39

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我的柱子是Luna C18（2），5um，4.6*250mm，流動相為三氟乙酸：水：四氫呋喃：乙腈=0.25:520:150:330，就是不知道出現(xiàn)什么問題了

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7樓2012-08-28 16:17:23

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ahlajs

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1 三氟乙酸本身是會對色譜柱有影響的，但影響不會有這么大。
2 出現(xiàn)情況的原因可能為粗品中有部分樣品沒有被洗脫出來，導致在色譜柱柱頭內(nèi)和起始端有部分樣品堆積，現(xiàn)在可以低流速高有機相對色譜柱進行反沖，看看能不能提高色譜柱的柱效。
3 在做粗品檢測分析中，加個預柱對色譜柱會有保護作用的，可以提高色譜柱的使用壽命。

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8樓2012-08-28 20:13:30

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我都用了預柱的

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9樓2012-08-29 08:49:05

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