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In ca. 80- 100 ccm verflüssigtem Schwefeldioxyd löst man 1.6 g leicht zerkleinertes, wasserfreies Aluminiumchlorid (Schwefeldioxyd sieden lassen!). In die wieder gekühlte Lösung gibt man nacheinander 1.0 g Phenyladumantun und 2.0 g I-Brom-udumantan (bzw. 0.35 g Benzol p . a. und 3.0 g I-Brom-adamantan) und läßt unter gelegentlichem Umschütteln 48 Stdn. bei -20 bis -25°verschlossen stehen. Anschließend läßt man den großten Teil Schwefeldioxyd absieden, zersetzt durch Einwerfen von Eisstückchen und nach völligem Auftauen rnit 2n HCI, saugt ab, wäscht säurefrei, trocknet und kocht das farblose, pulvrige Rohprodukt (2.2-2.5 g) mit ca. 100 ccm Methanol gut aus. Den noch heiß abgesaugten, getrockneten Rückstand extrahiert man erschöpfend rnit Cyclohexan aus der Hulse) und chromatographiert die eingeengte Lösung mit Cyclohexan an ca. 100 g Aluminiumoxyd (neutral, Akt.-St. I). Nach Entfernen von etwas Vorlauf und einer weniger reinen Endfraktion erhält man 0.8-0.9 g (35--40%) weitgehend reines 1. (In der Säule verbleiben mit Äther eluierbare, glasig erstarrende Anteile.) Weitere Reinigung erfolgt durch Chromatographie an Kieselgel (Säule oder Platte/Cyclohexan) oder Kristallisation aus Toluol (mikrokristallines Pulver) oder Chloroform (12fache Menge; chloroformhaltige farblose Kristalle, die an der Luft schnell unter Abgabe des Kristallsolvens zerfallen), Schmp. 425 -428" (unkorr., reine Proben 0. Zers.), kaum fluchtig. |
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liugwtiger
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| 將1.6g的輕微/柔和地?fù)v/破碎的氯化鋁溶解在大約80-100ccm的液化二氧化硫中（讓二氧化硫沸騰）。在再次冷卻的溶液中，依次加1.0g的Phenyladumantun和2.0g 的碘-溴-udumantan（更確切的說是0.35g苯和3.0g的碘-溴-udumantan），讓其在偶爾晃動(dòng)的封閉條件下保持在-20~-25o 48小時(shí)。 接下來蒸發(fā)掉大部分的二氧化硫，通過插入小冰塊的方法來分解，在使用2n HCL完全的解凍后，吸掉，洗滌，無酸（化？），干燥，將此無色的粉末狀的中間產(chǎn)物（2.2-2.5g）與大約100ccm的甲醇在一起煮沸。那些仍然熱、被吸掉、干燥的殘留物，通過從殼/鞘中出來的環(huán)己烷完全萃取出，并使用環(huán)己烷，在氧化鋁上（中性的, Akt.-St. I）（氧化鋁這個(gè)我實(shí)在是不會(huì)翻 不太懂色譜？）對(duì)溶液進(jìn)行色譜分析。在去除若干初餾物 以及一點(diǎn)點(diǎn)純凈的終產(chǎn)物后，可以得到0.8-0.9g 的很純凈的1.（在柱中保留有 可用乙醚提取的，像玻璃一樣堅(jiān)硬的部分）。進(jìn)一步的提純可以通過以下幾個(gè)方法實(shí)現(xiàn)：在硅膠（柱或是盤/環(huán)己烷）上的色譜法，從甲苯中的結(jié)晶出（微米晶的粉末），或是氯仿（12倍量，含有氯仿的無色晶體，在晶體溶劑離開時(shí)，該晶體會(huì)與空氣接觸時(shí)迅速的分解），熔點(diǎn)425-428（不正確，純凈試樣0分解），幾乎是不揮發(fā)的。 |
2樓2012-08-29 21:57:25
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