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JosiniLH金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助：牛蒡子中酚類化合物的分離相關(guān)問題
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現(xiàn)需要做牛蒡子中酚類化合物的分離，由于是剛開始做，對什么都不太懂，所以有些關(guān)于硅膠柱的分離問題需要各位蟲友們幫忙解答，不勝感激！ 1.利用硅膠柱進行分離，一般的樣品上樣量與硅膠的比例應是多少，即硅膠載樣量應怎么算？ 2.硅膠柱中的柱體積應怎么算？是柱子的體積，還是硅膠所占的體積，或是其他什么體積？ 3.一般利用梯度洗脫，每個梯度洗幾個柱體積較為合適？ 4.對于酚類的分離，流動相中有沒有必要加點酸或堿？若要加，是加酸呢，還是加堿？ 謝謝！ |
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2樓2012-09-06 09:51:12
【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
JosiniLH: 金幣+3 2012-09-06 11:15:47
豆哥: 金幣+1, 謝謝 2012-09-06 13:18:28
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豆哥: 金幣+1, 謝謝 2012-09-06 13:18:28
| 樣品的上樣量與硅膠的比例大概是1:6-8，拌樣硅膠的比例是1:1.5；柱體積是硅膠包括樣品在內(nèi)的所有上柱的體積；這換極性的過程和幾個柱體積沒多大德爾關(guān)系，看你樣品下來的程度如何，樣品下的快的話換的可以快些，反之則需要多過一段時間；酚類物質(zhì)偏酸性，可以加酸性抑制劑，不過看你的樣品而定，下來的比較好的話就不需要，不然溶劑不好回收并且處理的時候加的酸不好除去 |
3樓2012-09-06 10:01:44
JosiniLH
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4樓2012-09-06 11:15:24
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5樓2012-09-06 11:18:37
6樓2012-09-06 11:31:45
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7樓2012-09-06 11:48:03
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這個建議樓主先看看有關(guān)柱層析的相關(guān)文獻和書。先了解一下基本的原理和操作什么的。 1.一般硅膠量30---70倍于上樣量。有資料說難分的可以100倍量。 2.柱體積是硅膠的體積不是柱子體積，個人覺得柱體積沒必要計算，對于初次裝住子可以用量筒量10ml、50ml、100ml、150ml。。。。水倒進層析柱，分別在液面處畫一記號，這樣就知道體積了 3.梯度洗脫以幾個柱床體積可以洗脫下你的目標產(chǎn)物為準，沒有規(guī)定必須有多少 4.酚類以前沒做過，你可以查查資料看看別人怎么說的。 祝樓主好運 |
8樓2012-09-06 12:58:28
氫化大雪
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9樓2012-09-06 13:00:26
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10樓2012-09-06 13:05:03
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