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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 請問環(huán)氧的羥值
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njuzbj鐵桿木蟲 (小有名氣)
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請問環(huán)氧的羥值
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| 求教各位高人，環(huán)氧E51、E44的羥值在什么范圍。還有請例舉幾種常用的脂肪族環(huán)氧牌號，以及它們的羥值范圍。多謝！ |
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zhoujingen
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篤學明志
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
njuzbj: 金幣+2, ★有幫助, 呃。。。謝謝科普，這個我知道的，就是做了重復率不好. 2012-09-06 17:14:10
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njuzbj: 金幣+2, ★有幫助, 呃。。。謝謝科普，這個我知道的，就是做了重復率不好. 2012-09-06 17:14:10
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http://bbs.coatu.com/thread-13365-1-1.html 羥值與羥基值 2009-12-16 23:29:45 作者：admin 來源： 瀏覽次數：732 網友評論 0 條 羥值：表示100g環(huán)氧樹脂中所含的氫氧基的摩爾數。 羥基值：含有1摩爾羥基的環(huán)氧樹脂的質量克數。 二者之間的關系為：羥基值=100/羥值 在所有的化學分析方法中，羥基的測定都是以和... 羥值：表示100g環(huán)氧樹脂中所含的氫氧基的摩爾數。 羥基值：含有1摩爾羥基的環(huán)氧樹脂的質量克數。 二者之間的關系為： 羥基值=100/羥值 在所有的化學分析方法中，羥基的測定都是以和酸酐進行反應作為基礎的，以被消耗的酸酐量測定羥基含量。但對于環(huán)氧樹脂而言，由于環(huán)氧基的存在對上述反應有干擾，使羥基的測定變成一個復雜的問題。目前采用的測定方法有兩種：一是直接測定環(huán)氧樹脂中的羥基含量；二是打開環(huán)氧基形成羥基，并進一步測定羥基含量的總和。 第一種方法由Stenmark等人，根據氫化鋁鋰能和含活潑氫的基團進行快速、定量反應的原理，用于直接測定環(huán)氧樹脂中的羥基，排除了環(huán)氧基的干擾，是一種比較可靠的方法。但該方法操作復雜，條件要求苛刻，需要特制的儀器，試劑需要特殊處理，一般的環(huán)氧樹脂生產廠家和應用廠家不便于采用此法。后來，由Norton等人對上述方法進行了改進，用一特制的反應器，附于氣相色譜儀上，把所產生的活潑氫通過載氣引入到色譜檢測器內進行定量測定。這個方法的特點是快速、準確，然而需要有氣相色譜儀等專用設備，所以也不易采用。Bring等采用硬脂酸酰氯在氯仿中酰化的測定方法，在這個反應中，環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基不起干擾作用，但此法需要自制試劑，操作復雜，原料來源困難，所以也不便使用。 第二種方法是Bring等人在吡啶乙酰酐乙酰化的基礎上，分別給其加上了吡啶高氯酸鹽、吡啶氯化物、乙酸鈉等不同的催化劑，使環(huán)氧基被開環(huán)形成羥基，最后測定總的羥基含量。但是這個方法不易掌握，且操作復雜，很難得到令人滿意的結果。有人在此基礎上做了進一步改進，改進后的方法操作簡便、測定結果準確，是測定環(huán)氧樹脂中羥基含量的一種行之有效的方法。現敘述如下。 （1）基本原理以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙�；噭┡c環(huán)氧樹脂進行反應，形成羥基，然后測定總的羥基含量，再以二倍的環(huán)氧值減之，即可測得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。 （2）儀器恒溫水槽，250ml精密磨口塞碘瓶，50ml堿式滴定管，1ml和5ml移液管，100ml具有磨口塞的三角燒瓶。 （3）試劑與溶液的配制吡啶（分析純），乙酸酐（分析純），濃硫酸（分析純，相對密度1.84），甲醇（分析純），氫氧化鉀（分析鈍）。 ①乙酰化試劑的配制 于100ml具有磨口塞的三角燒瓶中，先后用移液管加入4.5ml乙酸酐和1ml濃硫酸，搖勻。此時溶液立即放熱，放熱卻至室溫后，加入33ml吡啶后溶液放出濃白煙并放熱，立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20～30min后方能使用，配好的溶液均勻、五色、透明。 ②0.3mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液的配制稱取20.5g的氫氧化鉀，溶解于50ml煮沸的蒸餾水中，待冷卻后加入到1000mi容量瓶內，用甲醇稀釋至刻度。用苯二甲酸氫鉀標定之。 ③0.1%酚酞指示劑的配制 0.1g酚酞溶于100ml60%～90%乙醇中，即得。 （3）操作步驟 首先稱取0.1～0.3g的環(huán)氧樹脂（精確到0.1mg），置于250ml碘瓶內，用移液管加入5ml乙�；噭�，然后把塞子用吡啶潤濕，塞緊瓶口，密封。待樣品溶解后，放置于7212±212的水槽中加熱1.5h。瓶口要保持用3～5mi吡啶封住，反應完全后，放置5～10rain，使其自然冷卻（若在自來水下直接冷卻，此時應將瓶塞松一松，以免瓶內形成部分真空，使開塞困難）。然后用裝有50ml蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈，放置40min，使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定，以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑，滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗。環(huán)氧樹脂中的羥值可按下式計算： 式中 A———滴定空白所消耗氫氧化鉀—甲醇溶液的體積，ml； B———滴定樣品所消耗氫氧化鉀—甲醇溶液的體積，ml； N———氫氧化鉀—甲醇溶液的濃度，mol/L； W———環(huán)氧樹脂樣品的質量，g； E———環(huán)氧樹脂樣品的環(huán)氧值。 |
3樓2012-09-06 16:19:06
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5樓2012-09-06 17:27:14
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