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njuzbj鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
請問環(huán)氧的羥值
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| 求教各位高人,環(huán)氧E51、E44的羥值在什么范圍。還有請例舉幾種常用的脂肪族環(huán)氧牌號,以及它們的羥值范圍。多謝! |
至尊木蟲 (知名作家)

鐵蟲 (小有名氣)
至尊木蟲 (知名作家)
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http://bbs.coatu.com/thread-13365-1-1.html 羥值與羥基值 2009-12-16 23:29:45 作者:admin 來源: 瀏覽次數(shù):732 網(wǎng)友評論 0 條 羥值:表示100g環(huán)氧樹脂中所含的氫氧基的摩爾數(shù)。 羥基值:含有1摩爾羥基的環(huán)氧樹脂的質(zhì)量克數(shù)。 二者之間的關(guān)系為:羥基值=100/羥值 在所有的化學(xué)分析方法中,羥基的測定都是以和... 羥值:表示100g環(huán)氧樹脂中所含的氫氧基的摩爾數(shù)。 羥基值:含有1摩爾羥基的環(huán)氧樹脂的質(zhì)量克數(shù)。 二者之間的關(guān)系為: 羥基值=100/羥值 在所有的化學(xué)分析方法中,羥基的測定都是以和酸酐進行反應(yīng)作為基礎(chǔ)的,以被消耗的酸酐量測定羥基含量。但對于環(huán)氧樹脂而言,由于環(huán)氧基的存在對上述反應(yīng)有干擾,使羥基的測定變成一個復(fù)雜的問題。目前采用的測定方法有兩種:一是直接測定環(huán)氧樹脂中的羥基含量;二是打開環(huán)氧基形成羥基,并進一步測定羥基含量的總和。 第一種方法由Stenmark等人,根據(jù)氫化鋁鋰能和含活潑氫的基團進行快速、定量反應(yīng)的原理,用于直接測定環(huán)氧樹脂中的羥基,排除了環(huán)氧基的干擾,是一種比較可靠的方法。但該方法操作復(fù)雜,條件要求苛刻,需要特制的儀器,試劑需要特殊處理,一般的環(huán)氧樹脂生產(chǎn)廠家和應(yīng)用廠家不便于采用此法。后來,由Norton等人對上述方法進行了改進,用一特制的反應(yīng)器,附于氣相色譜儀上,把所產(chǎn)生的活潑氫通過載氣引入到色譜檢測器內(nèi)進行定量測定。這個方法的特點是快速、準確,然而需要有氣相色譜儀等專用設(shè)備,所以也不易采用。Bring等采用硬脂酸酰氯在氯仿中;臏y定方法,在這個反應(yīng)中,環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基不起干擾作用,但此法需要自制試劑,操作復(fù)雜,原料來源困難,所以也不便使用。 第二種方法是Bring等人在吡啶乙酰酐乙酰化的基礎(chǔ)上,分別給其加上了吡啶高氯酸鹽、吡啶氯化物、乙酸鈉等不同的催化劑,使環(huán)氧基被開環(huán)形成羥基,最后測定總的羥基含量。但是這個方法不易掌握,且操作復(fù)雜,很難得到令人滿意的結(jié)果。有人在此基礎(chǔ)上做了進一步改進,改進后的方法操作簡便、測定結(jié)果準確,是測定環(huán)氧樹脂中羥基含量的一種行之有效的方法,F(xiàn)敘述如下。 (1)基本原理以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙;噭┡c環(huán)氧樹脂進行反應(yīng),形成羥基,然后測定總的羥基含量,再以二倍的環(huán)氧值減之,即可測得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。 (2)儀器恒溫水槽,250ml精密磨口塞碘瓶,50ml堿式滴定管,1ml和5ml移液管,100ml具有磨口塞的三角燒瓶。 (3)試劑與溶液的配制吡啶(分析純),乙酸酐(分析純),濃硫酸(分析純,相對密度1.84),甲醇(分析純),氫氧化鉀(分析鈍)。 ①乙;噭┑呐渲 于100ml具有磨口塞的三角燒瓶中,先后用移液管加入4.5ml乙酸酐和1ml濃硫酸,搖勻。此時溶液立即放熱,放熱卻至室溫后,加入33ml吡啶后溶液放出濃白煙并放熱,立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20~30min后方能使用,配好的溶液均勻、五色、透明。 ②0.3mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液的配制稱取20.5g的氫氧化鉀,溶解于50ml煮沸的蒸餾水中,待冷卻后加入到1000mi容量瓶內(nèi),用甲醇稀釋至刻度。用苯二甲酸氫鉀標定之。 ③0.1%酚酞指示劑的配制 0.1g酚酞溶于100ml60%~90%乙醇中,即得。 (3)操作步驟 首先稱取0.1~0.3g的環(huán)氧樹脂(精確到0.1mg),置于250ml碘瓶內(nèi),用移液管加入5ml乙酰化試劑,然后把塞子用吡啶潤濕,塞緊瓶口,密封。待樣品溶解后,放置于7212±212的水槽中加熱1.5h。瓶口要保持用3~5mi吡啶封住,反應(yīng)完全后,放置5~10rain,使其自然冷卻(若在自來水下直接冷卻,此時應(yīng)將瓶塞松一松,以免瓶內(nèi)形成部分真空,使開塞困難)。然后用裝有50ml蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈,放置40min,使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定,以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑,滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗。環(huán)氧樹脂中的羥值可按下式計算: 式中 A———滴定空白所消耗氫氧化鉀—甲醇溶液的體積,ml; B———滴定樣品所消耗氫氧化鉀—甲醇溶液的體積,ml; N———氫氧化鉀—甲醇溶液的濃度,mol/L; W———環(huán)氧樹脂樣品的質(zhì)量,g; E———環(huán)氧樹脂樣品的環(huán)氧值。 |

鐵桿木蟲 (小有名氣)
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