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嬌小玲瓏新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助！求助！測(cè)植株全氮的方法。
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| 我們實(shí)驗(yàn)室的凱氏定氮儀壞了，還有有別的方法來(lái)測(cè)植物全氮的嗎？跪求啊。 |
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759986494
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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- 專業(yè): 污染控制化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
嬌小玲瓏: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-09 13:01:35
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
嬌小玲瓏: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-09 13:01:35
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如果只是定氮儀壞了的話，可以參照下邊方法： 本法采用H2O2加速消煮劑，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速，對(duì)氮磷鉀的定量沒(méi)有干擾，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度，但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成N2或氮的氧化物而損失。 試劑 (1)硫酸(化學(xué)純、比重1.84) (2)30%H2O2(分析純) 操作步驟：(1)常規(guī)消煮法稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(準(zhǔn)確至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶的底部，加濃硫酸5ml，搖勻(最好放置過(guò)夜)，在電爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下，稍冷后加6滴H2O2②，再加熱至微沸，消煮約7—10分鐘，稍冷后重復(fù)加H2Ｏ2再消煮，如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H2Ｏ2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約10分鐘，除去剩余的H2O2，取下冷卻后，用水將消煮液無(wú)損轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(v1)。用無(wú)磷鉀的干燥濾紙過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。 每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。 (2)快速消煮法稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，放入100ml開(kāi)氏瓶中，加1ml水潤(rùn)濕，加入4ml濃H2SO4搖勻，分兩次各加入H2O22ml，每次加入后均搖勻，待激烈反應(yīng)結(jié)束后，置于電爐上加熱消煮，使固體物消失成為溶液，待H2SO4發(fā)白煙，溶液成褐色時(shí)，停止加熱，此過(guò)程約需10分鐘。待冷卻至瓶壁不燙手，加入H2O22ml，繼續(xù)加熱消煮約5—10分鐘，冷卻，再加入H2Ｏ2消煮，如此反復(fù)一直至溶液呈無(wú)色或清亮后(一般情況下，加H2O2總量約8—10ml)再繼續(xù)加熱5—10分鐘，以除盡剩余的H2O2。取下冷卻后用水將消煮液定量地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，定容(v1)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)，校正試劑和方法誤差。 注釋： ①植物體內(nèi)的鉀以離子態(tài)存在于細(xì)胞液或與有機(jī)成分呈現(xiàn)松散結(jié)合態(tài)。因此，若只測(cè)定鉀時(shí)，可采用簡(jiǎn)易的浸提法制備待測(cè)液。浸提劑可用0.5mol/LHCl或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2溶液，也可用熱水。 ②所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解，加熱和光照能促其分解，故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加少量H2SO4酸化，可阻止H2O2分解。 植物全氮的測(cè)定(擴(kuò)散法) 方法原理 植物樣品經(jīng)開(kāi)氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾和擴(kuò)散，用H3BO3吸收，直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)。 試劑 (1)40%(m/v)NaOH溶液 (2)2%H3BO3—指示劑溶液 (3)取標(biāo)準(zhǔn)溶液［C(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L］ (4)堿性溶液 以上試劑配制見(jiàn)有機(jī)肥全氮測(cè)定 操作步驟： 擴(kuò)散法 吸取定容后的消煮液200～500ml(V2，含NH4—N0.05—0.5mg)于10厘米的擴(kuò)散皿外室。內(nèi)室加入2%H3BO3—指示劑溶液3ml，參照土壤堿解氮測(cè)定的操作步驟進(jìn)行擴(kuò)散和滴定，但中和H2SO4需用40%NaOH溶液2ml，擴(kuò)散可在室溫下進(jìn)行，不必恒溫，室溫在20℃以上時(shí)，放置約24h，低于20℃時(shí)，須放置較長(zhǎng)時(shí)間。在擴(kuò)散期間，可將擴(kuò)散皿內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)動(dòng)混勻2～3次，加速擴(kuò)散，可縮短擴(kuò)散時(shí)間。在測(cè)定樣品的同時(shí)，須在同一條件下做空白試驗(yàn)。 |
3樓2012-09-08 21:32:08
2樓2012-09-08 19:08:06
759986494
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6樓2013-11-02 17:10:43
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