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yeshenghua木蟲 (正式寫手)
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[求助]
【求助】請(qǐng)求幫忙分析納米銀合成過程的一個(gè)現(xiàn)象
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目前根據(jù)一篇文獻(xiàn)提供的方法合成納米銀，遇到一些奇怪的現(xiàn)象，請(qǐng)各位大俠幫忙分析一下。 首先合成方案是往50ml 0.2%(w/v)海藻酸鈉中加入2ml 0.01M AgNO3，90度加熱一小時(shí)，反應(yīng)完成后溶液明顯轉(zhuǎn)變?yōu)樽攸S色，與文獻(xiàn)描述相符，額外發(fā)現(xiàn)有一點(diǎn)白色渾濁。然后做紫外發(fā)現(xiàn)居然沒有納米銀的特征吸收峰。本來打算再過幾天做個(gè)掃描電鏡看看情況，但是把溶液放置了兩天，溶液顏色越來越深，最后變成了紫黑色。 按道理來講，如果反應(yīng)沒有生成納米銀，放置過程顏色變深是硝酸銀光解的話，那溶液反應(yīng)后怎么會(huì)變棕黃色?如果生成了納米銀，紫外光譜怎么卻沒有掃出吸收峰？ 請(qǐng)大家給點(diǎn)意見和建議 謝謝 |
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15樓2012-09-13 16:02:51
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yeshenghua: 金幣+2, ★有幫助 2012-09-11 00:05:22
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| 放置過程應(yīng)該不是硝酸銀光解的原因。我曾經(jīng)將硝酸銀不避光放置了兩天，沒有一點(diǎn)點(diǎn)變化，仍然是澄清的（0.01M）。而且海藻酸鈉與硝酸銀反應(yīng)，會(huì)將硝酸銀還原為銀粒子，由銀原子態(tài)形核-生長的過程，可能是不同階段形成的銀形貌不同，對(duì)可見光的吸收差異造成溶液顏色的變化。最后得到的紫黑色液體還是均勻分散的懸浮液嗎，VU-VIS光譜結(jié)果是怎樣？SEM做了嗎？綜合一下，肯定可以得到結(jié)果。而且可以嘗試做一下XRD，確定是銀還是氧化銀，或其他銀的化合物。 |
2樓2012-09-10 22:00:57
yeshenghua
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3樓2012-09-11 00:04:50
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4樓2012-09-11 10:50:39
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6樓2012-09-11 19:44:42
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7樓2012-09-11 22:29:14
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yeshenghua: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-12 12:13:56
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| 個(gè)人感覺既然還原了，而且一開始是黃色說明是Ag沒錯(cuò)；由于量子尺寸效應(yīng)，峰值會(huì)隨著尺寸，形貌，各種原因的影響出現(xiàn)變化，沒出現(xiàn)你想要的我認(rèn)為也是正常；至于后面慢慢變黑了我認(rèn)為那就是因?yàn)閳F(tuán)聚了，很多人在做的時(shí)候都會(huì)出現(xiàn)這種情況，很常見，沒準(zhǔn)你再重復(fù)一遍就會(huì)發(fā)現(xiàn)它沒事了。我不知道海藻酸鈉是否跟檸檬酸鈉一樣都是還原與表面活性共存，但是如果這種表面活性劑效果差的活最好還是換成大家經(jīng)常做的一些體系，制備出來的東西也保險(xiǎn)些。 |
8樓2012-09-12 09:16:32
yeshenghua
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10樓2012-09-12 18:39:24
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