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[求助] 如何分離這四個(gè)峰

流動(dòng)相：水相A-10mmol/l四丁基溴化銨；有機(jī)相C-甲醇
波長(zhǎng)：254nm
色譜柱：C18,；15cm
樣品適量，加水溶解
梯度1
時(shí)間min       0       5       7       17       20
A       95       75       60       40       0
C       5       25       40       60       100
梯度2
時(shí)間       0       5       7       25       30
A       95       75       60       50       40
C       5       25       40       50       60
改變流動(dòng)相比例，四個(gè)峰之間的分離效果沒有變化，請(qǐng)問四個(gè)峰是同一物質(zhì)嗎？有辦法將四個(gè)峰分開嗎？

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1樓 2012-09-11 15:22:53

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簡(jiǎn)單樂

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從頭開始: 金幣+2, 感謝參與 2012-09-11 20:27:04

親，你的梯度洗脫設(shè)的不正確，因?yàn)檫@四個(gè)峰出峰時(shí)間在9~10.5min內(nèi)，你應(yīng)該在這個(gè)出峰時(shí)間內(nèi)改變流動(dòng)相比例，剛開始甲醇比例小，然后逐漸變大，使四種物質(zhì)分開

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2樓2012-09-11 15:31:19

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michaelye1800

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你的C18不錯(cuò)啊超耐水；
你可以將梯度放緩15min甲醇增加20%，建議梯度先緩后急

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3樓2012-09-11 19:43:37

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張?chǎng)?982

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癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來新藥版哦。 2012-09-12 08:12:52

在此時(shí)間段增加有機(jī)相濃度，并且建議有機(jī)相比例不要低于10%。

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如果今天和昨天一樣，那么明天又有什么意義？

4樓2012-09-11 20:46:41

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 簡(jiǎn)單樂 at 2012-09-11 15:31:19
親，你的梯度洗脫設(shè)的不正確，因?yàn)檫@四個(gè)峰出峰時(shí)間在9~10.5min內(nèi)，你應(yīng)該在這個(gè)出峰時(shí)間內(nèi)改變流動(dòng)相比例，剛開始甲醇比例小，然后逐漸變大，使四種物質(zhì)分開

你好，我是這樣理解的
圖1的梯度1：7-17min甲醇由40%增至60%
圖2的梯度2:7-25min甲醇由40%增至50%
甲醇增加的速率在減小，流動(dòng)相極性變化幅度變小，應(yīng)該能將極性相近的四個(gè)峰分開啊
樓主所說的“因?yàn)檫@四個(gè)峰出峰時(shí)間在9~10.5min內(nèi)，你應(yīng)該在這個(gè)出峰時(shí)間內(nèi)改變流動(dòng)相比例，剛開始甲醇比例小，然后逐漸變大，使四種物質(zhì)分開”不理解啊，能麻煩幫我設(shè)個(gè)梯度嗎，多謝�。�！

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5樓2012-09-12 08:57:39

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簡(jiǎn)單樂

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sbkhgmpyud: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-09-13 10:02:24

這四個(gè)物質(zhì)極性非常相似，完全沒必要用梯度洗脫，梯度洗脫只適合于分離極性相差很大的物質(zhì)，使他們保留時(shí)間盡可能縮短。由于你這四種物質(zhì)都在9~11min內(nèi)出峰，你沒有必要用梯度，建議用甲醇調(diào)成40%，走等度洗脫，如果不行的話，在慢慢降低甲醇的比例~

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6樓2012-09-12 09:08:04

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gwmgyp

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建議5至20分鐘保持A：C=75：25

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gwmgyp

7樓2012-09-12 09:12:21

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改成等度洗脫試一下，建議甲醇從40%左右開始。如果還不行就換個(gè)長(zhǎng)柱子吧

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8樓2012-09-12 11:24:31

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可以調(diào)節(jié)水相的PH值試試，或者換有機(jī)相為乙腈分離可能會(huì)好一些。

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生活的理想就是為了理想的生活

9樓2012-09-12 14:57:19

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dezhikong

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增加離子對(duì)的濃度、改變pH值、更換不同品牌的色譜柱。若單純?yōu)榉珠_這四個(gè)峰，我也認(rèn)為不用梯度把

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10樓2012-09-12 17:09:07

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