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lyxiaomi鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
GCMS關(guān)機(jī)一個(gè)月后重開(kāi)，峰分離不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，機(jī)器型號(hào)是Agilent 5975C,有了自己比較穩(wěn)定使用的方法，內(nèi)標(biāo)物和測(cè)定物的峰一直都分離的很好，（內(nèi)標(biāo)物是苯甲酰胺，目標(biāo)物是3-乙酰胺-5-乙�；秽┓逍我埠芄饣�。然后一個(gè)月之前全系停電，所有儀器都關(guān)機(jī)了。上周重新開(kāi)了機(jī)，再把之前的樣品拿來(lái)做，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本來(lái)分離很好的兩個(gè)峰現(xiàn)在連到一起去了。。。內(nèi)標(biāo)物的橫坐標(biāo)（時(shí)間）比以前后移了很多，而且拖尾很嚴(yán)重。。。再者，用的是同一個(gè)樣品，但現(xiàn)在做出的譜圖里，物質(zhì)的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出來(lái)的兩個(gè)峰的面積比和關(guān)機(jī)以前做的也有很大的出入！前天機(jī)器顯示“front inlet pressure shutdown”,昨天換了MS上的小隔墊，也檢查了和氦氣瓶之間的漏氣情況，這個(gè)問(wèn)題解決了。但再做樣品仍然是很不好的結(jié)果。。。不知道為什么關(guān)機(jī)重開(kāi)一次就變成了這個(gè)樣子！翻閱以前的管理記錄也沒(méi)找到類似問(wèn)題，求助各位高手前輩，該怎么辦呢？ 下面三張圖，第一張是以前做的，不知道這種算不算拖尾？但是我看之前別人做出來(lái)也是這個(gè)樣子，而且至少兩個(gè)峰分離的很開(kāi)；第二張是這次重開(kāi)機(jī)后做的一個(gè)；第三張是昨天換了隔墊后今天又試著做的一個(gè)。。。。三個(gè)用的是同一個(gè)樣品，由于溶劑揮發(fā)的問(wèn)題我后來(lái)又補(bǔ)充了一些溶劑過(guò)，濃度可能有一些變化但不會(huì)很大。。。從開(kāi)了機(jī)的這兩周自己的實(shí)驗(yàn)什么都沒(méi)做，就與這機(jī)器糾纏了。。�，F(xiàn)在真的很郁悶！希望大家能幫幫忙�。�！  1.png 2.png 3.png |
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lyxiaomi
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33樓2012-10-11 07:03:04
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2樓2012-08-31 09:03:48
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助~ 2012-08-31 22:29:36
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soundhorizo: 金幣+2 2012-08-31 23:29:12
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你這個(gè)問(wèn)題說(shuō)簡(jiǎn)單也簡(jiǎn)單，說(shuō)復(fù)雜也復(fù)雜 首先，請(qǐng)確認(rèn)是否正確對(duì)儀器進(jìn)行著維護(hù)？ 如：氣相部分定期換隔墊、襯管，清洗分流平板等？ 其次，從你的譜圖看，原來(lái)的峰做定量也是不太符合要求的 原因可從以下幾點(diǎn)考慮： 1 樣品過(guò)載：原先的譜圖看有這個(gè)可能，可以試試減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度 2 柱子不合適：所測(cè)化合物的極性與柱子不匹配，所以峰形差 最后，關(guān)機(jī)期間，你關(guān)掉載氣了嗎？或者是否將色譜柱拆下封裝保存？ 如果即關(guān)了載氣，又沒(méi)拆色譜柱 那可能是水分等進(jìn)入柱子造成的，可老化下柱子看看 這個(gè)問(wèn)題在初學(xué)者身上特別容易發(fā)生，我碰到過(guò)多次了 |
3樓2012-08-31 10:11:38
VChang
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4樓2012-08-31 11:16:43
lyxiaomi
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zxz.1982: 金幣+1, 感謝反饋交流 2012-09-02 15:35:03
zxz.1982: 金幣+1, 感謝反饋交流 2012-09-02 15:35:03
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隔墊從我們的記錄來(lái)看換的挺頻繁的，差不多半年換一次。。。但襯管我似乎沒(méi)見(jiàn)有人換過(guò)。。。。也沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)清洗分流平板。。。 關(guān)機(jī)期間我們把載氣關(guān)了，但是沒(méi)有拆色譜柱，但是后來(lái)重新開(kāi)機(jī)后分別隔了24小時(shí)和48小時(shí)做了調(diào)諧，水分含量降到了2.69%，而且昨天也做過(guò)一次調(diào)諧，已經(jīng)到了1.30%，但是做出來(lái)的譜圖依然是這么丑。。。 因?yàn)樵任抑白鲞@個(gè)物質(zhì)的人做的譜圖一直和我的第一張圖差不多，所以我以前都沒(méi)覺(jué)得它有什么不正常。。。這幾天上網(wǎng)查查才意識(shí)到它已經(jīng)存在拖尾現(xiàn)象了。但是至少以前的圖很光滑。。�？墒乾F(xiàn)在做出來(lái)的峰上面很多刺。。。這個(gè)又是為什么呢？請(qǐng)前輩指教一下啊嗚嗚嗚~ 謝謝~~�。。�  |
6樓2012-08-31 21:47:17
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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八成是色譜柱老化的問(wèn)題。流水不腐，戶樞不蠹。 一個(gè)月不用，殘留溶劑都可以和柱子反應(yīng)了。 可以先用無(wú)水乙醇，或者丙酮，升溫走兩遍，洗一下。 如果還是不行，只能換色譜柱了。 |
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運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)的程序，不用等著啊，夜里就讓儀器自己在那干活就行了！ 對(duì)，你的理解沒(méi)錯(cuò)，就是load平時(shí)做樣品用的method把乙醇當(dāng)樣品測(cè)一遍。 如果還不行的話，也許更有經(jīng)驗(yàn)的人還有好的主意，我也不知道是不是沒(méi)救了。 不過(guò)，精度差點(diǎn)也可以測(cè)，就是圖難看點(diǎn)。稀釋樣品，也可以把拖尾的峰分開(kāi)，定量也沒(méi)問(wèn)題。 |
13樓2012-08-31 23:45:25
【答案】應(yīng)助回帖
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lyxiaomi: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝您的幫助！ 2012-09-11 06:50:55
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1 儀器正確的維護(hù)頻率是： 隔墊每50~100針（樣品） 更換 襯管每100~200針更換 如果以上2項(xiàng)做的好，分流平板可能一年洗一次都行 2 如果不是拆下色譜柱，一般無(wú)論關(guān)機(jī)與否，都不要關(guān)載氣，但關(guān)機(jī)期間為了節(jié)省載氣，可以將流量表調(diào)至最小的一格即可，色譜柱如果使用和維護(hù)的好，壽命還是挺長(zhǎng)的，我手里現(xiàn)役的一根GCMS柱已經(jīng)服役3年，進(jìn)樣過(guò)萬(wàn)針，仍然分離性能很好 3 開(kāi)機(jī)后的調(diào)諧，最好是手動(dòng)、自動(dòng)都做，先手動(dòng)再自動(dòng) 4 從你的所述看，峰形的變化除與關(guān)機(jī)時(shí)關(guān)載氣而致柱污染外，應(yīng)該極有可能與系統(tǒng)長(zhǎng)期未正確維護(hù)而污染有關(guān)，建議一定要更換襯管，并根據(jù)現(xiàn)在襯管污染的程度判斷是否清洗分流平板 不知你老化結(jié)果如何？ |
16樓2012-09-02 11:47:23
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