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lyxiaomi鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
GCMS關(guān)機一個月后重開，峰分離不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，機器型號是Agilent 5975C,有了自己比較穩(wěn)定使用的方法，內(nèi)標(biāo)物和測定物的峰一直都分離的很好，（內(nèi)標(biāo)物是苯甲酰胺，目標(biāo)物是3-乙酰胺-5-乙�；秽┓逍我埠芄饣�。然后一個月之前全系停電，所有儀器都關(guān)機了。上周重新開了機，再把之前的樣品拿來做，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本來分離很好的兩個峰現(xiàn)在連到一起去了。。。內(nèi)標(biāo)物的橫坐標(biāo)（時間）比以前后移了很多，而且拖尾很嚴(yán)重。。。再者，用的是同一個樣品，但現(xiàn)在做出的譜圖里，物質(zhì)的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出來的兩個峰的面積比和關(guān)機以前做的也有很大的出入！前天機器顯示“front inlet pressure shutdown”,昨天換了MS上的小隔墊，也檢查了和氦氣瓶之間的漏氣情況，這個問題解決了。但再做樣品仍然是很不好的結(jié)果。。。不知道為什么關(guān)機重開一次就變成了這個樣子！翻閱以前的管理記錄也沒找到類似問題，求助各位高手前輩，該怎么辦呢？ 下面三張圖，第一張是以前做的，不知道這種算不算拖尾？但是我看之前別人做出來也是這個樣子，而且至少兩個峰分離的很開；第二張是這次重開機后做的一個；第三張是昨天換了隔墊后今天又試著做的一個。。。。三個用的是同一個樣品，由于溶劑揮發(fā)的問題我后來又補充了一些溶劑過，濃度可能有一些變化但不會很大。。。從開了機的這兩周自己的實驗什么都沒做，就與這機器糾纏了。�！，F(xiàn)在真的很郁悶！希望大家能幫幫忙�。�！  1.png 2.png 3.png |
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lyxiaomi
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33樓2012-10-11 07:03:04
2樓2012-08-31 09:03:48
【答案】應(yīng)助回帖
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你這個問題說簡單也簡單，說復(fù)雜也復(fù)雜 首先，請確認是否正確對儀器進行著維護？ 如：氣相部分定期換隔墊、襯管，清洗分流平板等？ 其次，從你的譜圖看，原來的峰做定量也是不太符合要求的 原因可從以下幾點考慮： 1 樣品過載：原先的譜圖看有這個可能，可以試試減少進樣量或降低樣品濃度 2 柱子不合適：所測化合物的極性與柱子不匹配，所以峰形差 最后，關(guān)機期間，你關(guān)掉載氣了嗎？或者是否將色譜柱拆下封裝保存？ 如果即關(guān)了載氣，又沒拆色譜柱 那可能是水分等進入柱子造成的，可老化下柱子看看 這個問題在初學(xué)者身上特別容易發(fā)生，我碰到過多次了 |
3樓2012-08-31 10:11:38
VChang
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4樓2012-08-31 11:16:43
lyxiaomi
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zxz.1982: 金幣+1, 感謝反饋交流 2012-09-02 15:35:03
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隔墊從我們的記錄來看換的挺頻繁的，差不多半年換一次。。。但襯管我似乎沒見有人換過。。。。也沒聽說過清洗分流平板。。。 關(guān)機期間我們把載氣關(guān)了，但是沒有拆色譜柱，但是后來重新開機后分別隔了24小時和48小時做了調(diào)諧，水分含量降到了2.69%，而且昨天也做過一次調(diào)諧，已經(jīng)到了1.30%，但是做出來的譜圖依然是這么丑。。。 因為原先我之前做這個物質(zhì)的人做的譜圖一直和我的第一張圖差不多，所以我以前都沒覺得它有什么不正常。。。這幾天上網(wǎng)查查才意識到它已經(jīng)存在拖尾現(xiàn)象了。但是至少以前的圖很光滑。。�？墒乾F(xiàn)在做出來的峰上面很多刺。。。這個又是為什么呢？請前輩指教一下啊嗚嗚嗚~ 謝謝~~�。�！  |
6樓2012-08-31 21:47:17
8樓2012-08-31 22:30:44
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13樓2012-08-31 23:45:25
【答案】應(yīng)助回帖
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zxz.1982: 金幣+1, 感謝交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金幣+5, ★★★很有幫助, 非常感謝您的幫助！ 2012-09-11 06:50:55
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1 儀器正確的維護頻率是： 隔墊每50~100針（樣品） 更換 襯管每100~200針更換 如果以上2項做的好，分流平板可能一年洗一次都行 2 如果不是拆下色譜柱，一般無論關(guān)機與否，都不要關(guān)載氣，但關(guān)機期間為了節(jié)省載氣，可以將流量表調(diào)至最小的一格即可，色譜柱如果使用和維護的好，壽命還是挺長的，我手里現(xiàn)役的一根GCMS柱已經(jīng)服役3年，進樣過萬針，仍然分離性能很好 3 開機后的調(diào)諧，最好是手動、自動都做，先手動再自動 4 從你的所述看，峰形的變化除與關(guān)機時關(guān)載氣而致柱污染外，應(yīng)該極有可能與系統(tǒng)長期未正確維護而污染有關(guān)，建議一定要更換襯管，并根據(jù)現(xiàn)在襯管污染的程度判斷是否清洗分流平板 不知你老化結(jié)果如何？ |
16樓2012-09-02 11:47:23
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